[发明专利]一种废水中环烷酸样品的制备方法有效
| 申请号： | 201010222011.6 | 申请日： | 2010-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN102313658A | 公开（公告）日： | 2012-01-11 |
| 发明（设计）人： | 李凌波 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号： | G01N1/28 | 分类号： | G01N1/28;G01N1/34 |
| 代理公司： | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 21102 | 代理人： | 李微 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水中 环烷 样品 制备 方法 | ||
1.一种废水中环烷酸样品的制备方法，过程如下：
(1)废水样品调至酸性后，通过吸附树脂柱吸附其中的酸性和中性有机物，吸附树脂为苯乙烯-二乙烯苯聚合树脂；
(2)吸附后的树脂柱用碱液反洗，以洗脱酸性有机物；
(3)反洗液通过H型阳离子交换树脂柱，通过的溶液经旋转蒸发及冻干，得到小分子环烷酸固体样品；
(4)H型阳离子交换树脂柱上的沉淀物用碱液反洗，反洗液用盐酸调pH值小于等于2，静置并收集沉淀物，沉淀物经过滤、清洗、离心、冻干后，得到大分子环烷酸固体样品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：分别测定小分子环烷酸固体样品或大分子环烷酸固体样品的质量确定其在废水中的含量。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：制备的小分子环烷酸固体样品或大分子环烷酸固体样品用元素分析、固态13C核磁共振法、傅立叶红外光谱法及大气压离子化质谱法表征环烷酸的分子量和结构特征。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：大分子环烷酸在酸性条件下不溶于水，即不溶性环烷酸；小分子环烷酸在任意pH下均溶于水，即可溶性环烷酸。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：吸附树脂和H型阳离子交换树脂在装填前进行净化处理。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)废水样品调至酸性的pH≤2。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)吸附后树脂柱的碱液反洗过程为用5～8倍吸附树脂床层体积的碱液进行反洗。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)反洗液通过H型阳离子交换树脂柱后通过的溶液经旋转蒸发100～200mL后冻干，得到小分子环烷酸固体样品。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)H型阳离子交换树脂柱上沉淀物用2～5倍H型阳离子交换树脂床层体积的碱液反洗。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：废水样品用量为0.5～50L。
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