[发明专利]一种经氧化钇稳定的氧化锆纳米粉体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010224071.1 申请日: 2010-07-12
公开(公告)号: CN101891471A 公开(公告)日: 2010-11-24
发明(设计)人: 刘琪;张爱华 申请(专利权)人: 江西泛美亚材料有限公司
主分类号: C04B35/48 分类号: C04B35/48;C04B35/622
代理公司: 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 代理人: 施秀瑾
地址: 332500 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化钇 稳定 氧化锆 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种经氧化钇稳定的氧化锆纳米粉体的制备方法,其特征在于,以锆离子和钇离子的无机盐水溶液为原料制得母盐溶液,之后向此母盐溶液中加入合适量的复合有机添加剂并搅拌均匀,然后把上述已混合均匀的溶液置于事先设计好结构的反应釜中,先以微波为热源常压加热并保沸料液一段时间,然后再以传统加热方式在≤100℃的温度,且以水的常压沸腾为计量终点的情况下常压水热一段时间,待料液的PH值达到6.5-7.5的范围后,再把所得到的胶体水洗、压滤、烘干煅烧,得到经氧化钇稳定的氧化锆纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的一种经氧化钇稳定的氧化锆纳米粉体的制备方法,其特征在于,

其优选方法具体步骤如下:

(1)、在反应釜中,配制锆离子浓度为(1.5-2.5)mol/L的前驱体母盐氧氯化锆溶液,按照占锆离子总量3mol%的配比加入氧化钇,加热并搅拌使氧化钇溶解,然后把此料液稀释至反应浓度(0.3-0.8)mol/L;

(2)、之后加入相对于氧化锆质量的0-5%的复合有机添加剂,并搅拌均匀;

(3)、最后把此搅拌均匀的溶液先以微波为热源常压加热保沸,微波加热温度设置为100℃,保沸时间为3-30min;

(4)、然后再以传统加热方式常压加热保沸,其温度控制以水的常压沸腾为计量终点,水热保沸时间为30-40h,终止pH值控制在6.5-7.5;

(5)、直至锆离子和钇离子完全沉淀,最终所制得的胶体经水洗、压滤、烘干煅烧,即得经氧化钇稳定的氧化锆粉体;

(6)、滤饼的烘干和煅烧在连续进行的同一工序中完成;煅烧温度在450-800℃,时间为2-5h;最终所制得的氧化锆超细粉体的一次粒径大小为5-10nm,团聚粒径D50<0.20μm;

(7)、将所述粉体于8MPa的压力下干压成型,然后分别经1200℃、1250℃、1300℃、1350℃保温3h常压烧成;经阿基米德法检测烧结体的密度:在1250℃-3h条件下常压烧成时的相对密度为97%,在1300℃-3h条件下常压烧结相对密度可达99.5%以上。

3.根据权利要求1所述的一种经氧化钇稳定的氧化锆纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述的复合有机添加剂包括聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸和TS系列絮凝剂。

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