[发明专利]交联聚苯乙烯微球固载金属卟啉的方法无效
| 申请号： | 201010228480.9 | 申请日： | 2010-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN101940948A | 公开（公告）日： | 2011-01-12 |
| 发明（设计）人： | 王蕊欣;高保娇;喻华兵;李延斌;安富强;张妍妍 | 申请（专利权）人： | 中北大学 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;B01J37/00;C07C49/78;C07C45/36 |
| 代理公司： | 山西太原科卫专利事务所 14100 | 代理人： | 张彩琴;任林芳 |
| 地址： | 030051*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 交联 聚苯乙烯 微球固载 金属 卟啉 方法 | ||
1.一种交联聚苯乙烯微球固载金属卟啉的方法，其特征在于步骤如下：
第一步，将1g氯甲基化交联聚苯乙烯微球加入到20mL二甲基亚砜中，微球溶胀后，加入1.8～2g缚酸剂NaHCO3和2.0～2.5g催化剂KI，通N2 30min后，升温至100～110℃，在N2气氛及搅拌下恒温反应5～6h后，抽滤，水洗，真空干燥得醛基化改性的交联聚苯乙烯微球AL-CPS；
第二步，称取上述制得的醛基化改性的交联聚苯乙烯微球AL-CPS 0.5g加入到20ml溶剂中，充分溶胀后，加入1.0～1.2ml苯甲醛与0.5～0.7ml催化剂，升温至110～130℃，缓慢滴加溶有0.9～1.0mL吡咯的上述溶剂，20分钟内滴完，反应7～8h结束反应，抽滤，DMF洗涤，真空干燥得褐色的固载有卟啉的交联聚苯乙烯微球，即交联聚苯乙烯固载化卟啉；
第三步，将上述固载有卟啉的交联聚苯乙烯微球加入到N，N-二甲基甲酰胺中，升温至110～130℃，然后加入由过渡金属原子或镧系金属原子形成的金属盐或氧化物，金属盐或氧化物的摩尔量为交联聚苯乙烯固载化卟啉摩尔量的3～5倍，在110～130℃下反应1.5～2.5h，过滤，依次用水，乙醇洗涤，干燥后得固载有金属卟啉的交联聚苯乙烯微球。
2.如权利要求1所述的交联聚苯乙烯微球固载化金属卟啉的制备方法，其特征在于：第二步中所述的溶剂为二甲基亚砜、硝基苯、N，N-二甲基甲酰胺或二甲苯，催化剂为乳酸、对硝基苯甲酸或水杨酸。
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