[发明专利]一种化学纯氟化钕的制备方法无效

专利信息
申请号: 201010229062.1 申请日: 2010-07-17
公开(公告)号: CN101891234A 公开(公告)日: 2010-11-24
发明(设计)人: 胡建华 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 化学 氟化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种化学纯氟化钕的制备方法,其特征在于:制备步骤如下

(1)制备氯化钕

在聚四氟罐中加入蒸馏水,在不断搅拌下加入氧化钕,呈蓝色,加入化学纯盐酸,由蓝色变成透明黑色,停止加入,反应完全,得到溶液A;

(2)除去钡及钙杂质

将溶液A升温80-90℃,加入硫酸,使硫酸根与氯化钕的杂质钡与钙离子生成硫酸盐沉淀,静置2-3小时,过滤得到滤液B;

(3)制得化学纯氟化钕

向步骤(2)得到的B中不断搅拌计入氢氟酸、草酸,生成氟化钕沉淀,沉淀静置3-4小时,然后将氟化钕沉淀抽干,通入氨气中和至pH6-7,用蒸馏水洗涤3-4遍,将洗涤后的氯化钕抽干,移置烘箱中180-200℃,烘干制得化学纯氯化钕成品。

2.根据权利要求1所述的一种化学纯氟化钕的制备方法,其特征在于:所述蒸馏水∶氧化钕∶盐酸的重量比为1.5∶1∶1。

3.根据权利要求1所述的一种化学纯氟化钕的制备方法,其特征在于:所述溶液A与硫酸的重量分数比为1∶0.001-0.0015。

4.根据权利要求1所述的一种化学纯氟化钕的制备方法,其特征在于:所述滤液B∶氢氟酸∶草酸的重量比为1∶1∶0.02。

5.根据权利要求1或2所述的一种化学纯氟化钕的制备方法,其特征在于:所述化学纯盐酸的相对浓度1.18,含量36%v/v。

6.根据权利要求1所述的一种化学纯氟化钕的制备方法,其特征在于:所述硫酸的相对浓度1.84mg/ml。

7.根据权利要求1所述的一种化学纯氟化钕的制备方法,其特征在于:所述氢氟酸的含量40%m/m。 

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