[发明专利]一种化学纯氟化钕的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机化合物制备方法领域，尤其是一种化学纯氟化钕的制备方法。

背景技术

化学纯氟化钕被广泛应用于电子工业中，也作为钢铁和非铁合金的添加剂，目前采用的方法包括：1、干法即氧化钕在氟气流中加热，得到无水氟化钕，该方法制备得到的氟化钕纯度低、杂质高，只能满足一些合金的生产，不能满足电子工业的需要；2、以碳酸氢铵转型制备氟化钕过程中添加大分子助沉剂的工艺，上述两种方法均不能满足节能和纯度的要求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种杂质含量低、纯度较高的化学纯氟化钕的制备方法。

本发明实现目的的技术方案是：

一种化学纯氟化钕的制备方法，其特征在于：制备步骤如下

(1)制备氯化钕

在聚四氟罐中加入蒸馏水，在不断搅拌下加入氧化钕，呈蓝色，加入化学纯盐酸，由蓝色变成透明黑色，停止加入，反应完全，得到溶液A；

(2)除去钡及钙杂质

将溶液A升温80-90℃，加入硫酸，使硫酸根与氯化钕的杂质钡与钙离子生成硫酸盐沉淀，静置2-3小时，过滤得到滤液B；

(3)制得化学纯氟化钕

向步骤(2)得到的B中不断搅拌计入氢氟酸、草酸，生成氟化钕沉淀，沉淀静置3-4小时，然后将氟化钕沉淀抽干，通入氨气中和至pH6-7，用蒸馏水洗涤3-4遍，将洗涤后的氯化钕抽干，移置烘箱中180-200℃，烘干制得化学纯氯化钕成品。

而且，所述蒸馏水∶氧化钕∶盐酸的重量比为1.5∶1∶1。

而且，所述溶液A与硫酸的重量分数比为1∶0.001-0.0015

而且，所述滤液B∶氢氟酸∶草酸的重量比为1∶1∶0.02

而且，所述化学纯盐酸的相对浓度1.18，含量36％v/v。

而且，所述硫酸的相对浓度1.84mg/ml。

而且，所述氢氟酸的含量40％m/m。

本发明的优点和有益效果为：

本发明包括氧化钕与盐酸的反应生成氯化钕，加入硫酸，除去钡和钙盐，制得氯化钕，再与氢氟酸反应合成氟化钕，通入氨气，达到除氯离子效果最佳，本发明工艺步骤简单，合成技术先进，反应过程易于控制，效果及效率高，制得的氟化钕纯度高，杂质低，能够在市场上得到广泛应用。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种化学纯氟化钕的制备方法，方法如下：

(1)制备氯化钕

在聚四氟罐中加入1.2kg蒸馏水，在不断搅拌下加入0.8kg氧化钕，呈蓝色，继续加入0.8kg化学纯盐酸(相对浓度1.18，含量36％v/v)，由蓝色变成透明黑色，停止加入，反应完全，得到溶液A；

(2)除去杂质钡及钙

将溶液A升温80℃，然后加入硫酸(相对浓度1.84)1毫升，使硫酸根与氯化钕的杂质钡与钙离子生成硫酸盐沉淀，静置2小时，过滤，得到滤液B；

(3)制得化学纯氟化钕

向步骤2得到的B中不断搅拌计入0.8kg氢氟酸(含量40％m/m)并加入0.116kg草酸，生成氟化钕沉淀，沉淀静置3小时，然后将氟化钕沉淀抽干，通入氨气中和ph6，用蒸馏水洗涤4遍，将洗涤后的氯化钕抽干，移置烘箱中180℃，烘干制得化学纯氯化钕成品。

其中，蒸馏水∶氧化钕∶盐酸的重量比为1.5∶1∶1，溶液A与硫酸的重量分数比为1∶0.001-0.0015，滤液B∶氢氟酸∶草酸的重量比为1∶1∶0.02。

本发明中加入草酸为使成品颗粒加大，通入氨气为了除掉氯离子生成氯化钕，进行洗涤。

实施例2

一种化学纯氟化钕的制备方法，方法如下：

(1)制备氯化钕

在聚四氟罐中加入1.5kg蒸馏水，在不断搅拌下加入1kg氧化钕，呈蓝色，继续加入1kg化学纯盐酸(相对浓度1.18，含量36％)，由蓝色变成透明黑色，停止加入，反应完全，得到溶液A；

(2)除去杂质钡及钙

将同业A升温90℃，然后加入硫酸(相对浓度1.84)1.5毫升。使硫酸根与氯化钕的杂质钡与钙生成硫酸盐沉淀，静置2小时，过滤，得到滤液B；

(3)制得化学纯氟化钕