[发明专利]一种2-异丁基噻唑的合成方法无效

专利信息
申请号: 201010229179.X 申请日: 2010-07-17
公开(公告)号: CN101891701A 公开(公告)日: 2010-11-24
发明(设计)人: 张序红 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07D277/22 分类号: C07D277/22;A23L1/235
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁基 噻唑 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2-异丁基噻唑的合成方法,其特征在于:制备方法的步骤是:

(1)硫代:在带有搅拌器、温度计的反应瓶中加入硫氢化钠溶液,用冰盐浴冷却至0℃,在45分钟内加入醋酸,充分反应后得到巯基乙醛二聚物;

(2)缩合:在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口反应瓶中依次加入乙醚、巯基乙醛二聚物、3-甲基丁醛和无水硫酸钠,在搅拌下向烧瓶中通入氨气,先在20℃搅拌20分钟,再回流10分钟,将无水硫酸钠过滤出用乙醚洗两次,合并滤液先常压35--38℃蒸出乙醚后再减压蒸馏,收集6--9mmHml真空度、70--76℃下蒸出的馏份即为2-异丁基-2.5二氢噻唑;

(3)脱氢:在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口反应瓶中加入苯、2-异丁基-2.5二氢噻唑、苯醌,混合物回流40分钟,然后用5%氢氧化钠溶液洗涤两次,再用水洗涤两次,水层用苯萃取两次,结合萃取物与油层共同干燥,先常压75--80℃蒸出苯,再减压蒸馏,收集8--12mmHml真空度、62--68℃下蒸出的馏份即为2-异丁基噻唑成品。

2.根据权利要求1所述的2-异丁基噻唑的合成方法,其特征在于:所述上述各种原料的重量份数分别为:

硫氢化钠溶液  50份

醋酸          10份

乙醚          20份

3-甲基丁醛    9-10份

无水硫酸钠    3-4份

氨气          3-4份

苯            100份

苯醌          3-4份。

3.根据权利要求1所述的2-异丁基噻唑的合成方法,其特征在于:所述硫氢化钠的浓度为30.0%。

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