[发明专利]一种2-异丁基噻唑的合成方法无效
申请号: | 201010229179.X | 申请日: | 2010-07-17 |
公开(公告)号: | CN101891701A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
发明(设计)人: | 张序红 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07D277/22 | 分类号: | C07D277/22;A23L1/235 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 噻唑 合成 方法 | ||
1.一种2-异丁基噻唑的合成方法,其特征在于:制备方法的步骤是:
(1)硫代:在带有搅拌器、温度计的反应瓶中加入硫氢化钠溶液,用冰盐浴冷却至0℃,在45分钟内加入醋酸,充分反应后得到巯基乙醛二聚物;
(2)缩合:在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口反应瓶中依次加入乙醚、巯基乙醛二聚物、3-甲基丁醛和无水硫酸钠,在搅拌下向烧瓶中通入氨气,先在20℃搅拌20分钟,再回流10分钟,将无水硫酸钠过滤出用乙醚洗两次,合并滤液先常压35--38℃蒸出乙醚后再减压蒸馏,收集6--9mmHml真空度、70--76℃下蒸出的馏份即为2-异丁基-2.5二氢噻唑;
(3)脱氢:在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口反应瓶中加入苯、2-异丁基-2.5二氢噻唑、苯醌,混合物回流40分钟,然后用5%氢氧化钠溶液洗涤两次,再用水洗涤两次,水层用苯萃取两次,结合萃取物与油层共同干燥,先常压75--80℃蒸出苯,再减压蒸馏,收集8--12mmHml真空度、62--68℃下蒸出的馏份即为2-异丁基噻唑成品。
2.根据权利要求1所述的2-异丁基噻唑的合成方法,其特征在于:所述上述各种原料的重量份数分别为:
硫氢化钠溶液 50份
醋酸 10份
乙醚 20份
3-甲基丁醛 9-10份
无水硫酸钠 3-4份
氨气 3-4份
苯 100份
苯醌 3-4份。
3.根据权利要求1所述的2-异丁基噻唑的合成方法,其特征在于:所述硫氢化钠的浓度为30.0%。
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