[发明专利]一种2-异丁基噻唑的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工领域，涉及一种2-异丁基噻唑的合成方法。

背景技术

随着人们生活水平的提高，人们对食物的选择越加丰富多彩。除了关心它们的营养价值外，还十分注重其色、香、味俱全，因此对食用香料的需求也日益增加。但目前食用香精的品种较少，且制作工艺较为复杂，收率低，成本较高。

通过检索，尚未发现与本发明申请相关的专利文献。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种2-异丁基噻唑的合成方法，所合成的2-异丁基噻唑是一种具有青香、番茄香型的食用香精。

本发明实现目的的技术方案是：

一种2-异丁基噻唑的合成方法，制备方法的步骤是：

(1)硫代：在带有搅拌器、温度计的反应瓶中加入硫氢化钠溶液，用冰盐浴冷却至0℃，在45分钟内加入醋酸，充分反应后得到巯基乙醛二聚物；

(2)缩合：在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口反应瓶中依次加入乙醚、巯基乙醛二聚物、3-甲基丁醛和无水硫酸钠，在搅拌下向烧瓶中通入氨气，先在20℃搅拌20分钟，再回流10分钟，将无水硫酸钠过滤出用乙醚洗两次，合并滤液先常压35--38℃蒸出乙醚后再减压蒸馏，收集6--9mmHml真空度、70--76℃下蒸出的馏份即为2-异丁基-2.5二氢噻唑；

(3)脱氢：在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口反应瓶中加入苯、2-异丁基-2.5二氢噻唑、苯醌，混合物回流40分钟，然后用5％氢氧化钠溶液洗涤两次，再用水洗涤两次，水层用苯萃取两次，结合萃取物与油层共同干燥，先常压75--80℃蒸出苯，再减压蒸馏，收集8--12mmHml真空度、62--68℃下蒸出的馏份即为2-异丁基噻唑成品。

而且，所述上述各种原料的重量份数分别为：

硫氢化钠溶液    50份

醋酸            10份

乙醚            20份

3-甲基丁醛      9-10份

无水硫酸钠      3-4份

氨气            3-4份

苯              100份

苯醌            3-4份。

而且，所述硫氢化钠的浓度为30.0％。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明研制的2-异丁基噻唑天然存在于番茄中，其香气特征为西红柿特征香气，具有番茄香味、葡萄酒味，是用于调配肉类、蔬菜、西红柿、青香、番茄香型的食用香精，可安全用在软饮料、冰制食品、糖果、烘烤食品、肉汁中。

2、本发明工艺合理可行、易于操作、成本低、收率高，容易实现工业化生产，工艺无污染，属绿色环保工艺，具有广泛用途，是一种新型的安全食用香精。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1：

一种2-异丁基噻唑的合成方法，具体操作步骤如下。

原料配比：

硫氢化钠                    1500ml

醋酸                        300g

巯基乙醛二聚物(自制)        156g

乙醚                        600ml

3-甲基丁醛                  290g

无水硫酸钠                  90g

氨气                        115g

苯                          3000ml

2-异丁基-2.5二氢噻唑(自制)  150g

苯醌                        113g

操作步骤：

硫代：在带有搅拌器、温度计的反应瓶中加入1500ml硫氢化钠溶液，用冰盐浴冷却至0℃，在45分钟内加入300g醋酸，充分反应后得到156g巯基乙醛二聚物。

缩合：在带有搅拌器、回流冷凝器、温度计的三口反应瓶中依次加入600ml乙醚、156g巯基乙醛二聚物、290g 3-甲基丁醛和90g无水硫酸钠，在搅拌下向烧瓶中通入115g氨气，先在20℃搅拌20分钟，再回流10分钟，将无水硫酸钠过滤出用乙醚洗两次，合并滤液先常压36--38℃蒸出乙醚后再减压蒸馏，收集7--8mmHml真空度、71--74℃下蒸出的馏份即为2-异丁基-2.5二氢噻唑。