[发明专利]一种2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法有效

专利信息
申请号: 201010229536.2 申请日: 2010-07-19
公开(公告)号: CN101863747A 公开(公告)日: 2010-10-20
发明(设计)人: 魏传明;江津河;许凤杰;刘家强 申请(专利权)人: 淄博明新化工有限公司
主分类号: C07C47/19 分类号: C07C47/19;C07C45/70
代理公司: 潍坊鸢都专利事务所 37215 代理人: 周帅
地址: 255071 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 羟基 丙醛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将多聚甲醛、催化剂加入到溶剂中,升温至温度60℃~85℃,使多聚甲醛充分溶解,然后加入异丁醛,惰性气体保护下,在温度60℃~85℃、压力0~0.25MPa和搅拌条件下,使异丁醛和多聚甲醛缩合反应1.5~4小时,得到溶解有反应生成物的溶液;

(2)将(1)中制得的溶液减压蒸馏,除去低沸点物质后得到粘稠状物质;

(3)冷却(2)中制得的粘稠状物质至温度10℃~0℃,然后加入蒸馏水,在温度10℃~0℃条件下搅拌使结晶物充分析出,制得晶液混合物;

(4)过滤上述晶液混合物,得滤饼;

(5)将上述滤饼经真空干燥或惰性气体保护下干燥后,即可制得颗粒状的2,2-二甲基-3-羟基丙醛;

步骤(1)中多聚甲醛和异丁醛的摩尔比为1~1.2:1,所述溶剂为无水乙醇或由蒸馏水和甲醇组成的混合溶剂,混合溶剂中甲醇的量为蒸馏水重量的0.2~5%,无水乙醇与异丁醛的体积比为0.2~1:1,混合溶剂与异丁醛的体积比为1.2~2:1,催化剂为三甲胺或三乙胺,催化剂的用量为多聚甲醛、异丁醛和溶剂三者重量和的0.5%~6%。

2.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法,其特征在于步骤(2)中减压蒸馏在压力-0.04~-0.095Mpa和温度60~80℃条件下进行,蒸馏时间为0.5~2小时。

3.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法,其特征在于步骤(3)中蒸馏水的加入量为粘稠状物质体积的3~5倍,搅拌时间为0.5~2小时。

4.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法,其特征在于步骤(5)中干燥的温度为40℃~80℃,干燥时间为7~20小时。

5.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法,其特征在于所述惰性气体为氮气或二氧化碳。

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