[发明专利]一种2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法有效
申请号: | 201010229536.2 | 申请日: | 2010-07-19 |
公开(公告)号: | CN101863747A | 公开(公告)日: | 2010-10-20 |
发明(设计)人: | 魏传明;江津河;许凤杰;刘家强 | 申请(专利权)人: | 淄博明新化工有限公司 |
主分类号: | C07C47/19 | 分类号: | C07C47/19;C07C45/70 |
代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 37215 | 代理人: | 周帅 |
地址: | 255071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 羟基 丙醛 制备 方法 | ||
1.一种2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将多聚甲醛、催化剂加入到溶剂中,升温至温度60℃~85℃,使多聚甲醛充分溶解,然后加入异丁醛,惰性气体保护下,在温度60℃~85℃、压力0~0.25MPa和搅拌条件下,使异丁醛和多聚甲醛缩合反应1.5~4小时,得到溶解有反应生成物的溶液;
(2)将(1)中制得的溶液减压蒸馏,除去低沸点物质后得到粘稠状物质;
(3)冷却(2)中制得的粘稠状物质至温度10℃~0℃,然后加入蒸馏水,在温度10℃~0℃条件下搅拌使结晶物充分析出,制得晶液混合物;
(4)过滤上述晶液混合物,得滤饼;
(5)将上述滤饼经真空干燥或惰性气体保护下干燥后,即可制得颗粒状的2,2-二甲基-3-羟基丙醛;
步骤(1)中多聚甲醛和异丁醛的摩尔比为1~1.2:1,所述溶剂为无水乙醇或由蒸馏水和甲醇组成的混合溶剂,混合溶剂中甲醇的量为蒸馏水重量的0.2~5%,无水乙醇与异丁醛的体积比为0.2~1:1,混合溶剂与异丁醛的体积比为1.2~2:1,催化剂为三甲胺或三乙胺,催化剂的用量为多聚甲醛、异丁醛和溶剂三者重量和的0.5%~6%。
2.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法,其特征在于步骤(2)中减压蒸馏在压力-0.04~-0.095Mpa和温度60~80℃条件下进行,蒸馏时间为0.5~2小时。
3.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法,其特征在于步骤(3)中蒸馏水的加入量为粘稠状物质体积的3~5倍,搅拌时间为0.5~2小时。
4.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法,其特征在于步骤(5)中干燥的温度为40℃~80℃,干燥时间为7~20小时。
5.根据权利要求1所述的2,2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法,其特征在于所述惰性气体为氮气或二氧化碳。
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