[发明专利]一种2，2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及2，2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法。

背景技术

2，2-二甲基-3-羟基丙醛(2，2-dimethyl～3-hydroxypropanal，简称HPA)是合成新型高效抗氧剂AO-8O、羟戊酸、羟戊酸羟戊酯、羟戊胺和加氢法生产新戊二醇等的关键中间体。由于其分子中同时具有羟基和羰基两个官能团而能参与多种反应，另外它的衍生物因具有不含α-H的新戊基结构而使产品表现出很高耐热稳定性和化学稳定性。

传统上，2，2-二甲基-3-羟基丙醛是通过异丁醛与工业甲醛溶液中甲醛缩合反应制得，反应温度一般在60℃左右，若反应温度超过65℃，则副反应较多，因此反应时间长，生产效率低。由于工业甲醛溶液中杂质较多，因此产物的纯度较低。

发明内容

本发明的目的提供一种2，2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明所提供的2，2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法包括以下步骤：

（1）将多聚甲醛、催化剂加入到溶剂中，升温至温度60℃～85℃，使多聚甲醛充分溶解，然后加入异丁醛，惰性气体保护下，在温度60℃～85℃、压力0～0.25MPa和搅拌条件下，使异丁醛和多聚甲醛缩合反应1.5～4小时，得到溶解有反应生成物的溶液；

（2）将（1）中制得的溶液减压蒸馏，除去低沸点物质后得到粘稠状物质；

（3）冷却（2）中制得的粘稠状物质至温度10℃～0℃，然后加入蒸馏水，在温度10℃～0℃条件下搅拌使结晶物充分析出，制得晶液混合物；

（4）过滤上述晶液混合物，得滤饼；

（5）将上述滤饼经真空干燥或惰性气体保护下干燥后，即可制得颗粒状的2，2-二甲基-3-羟基丙醛；

步骤（1）中多聚甲醛和异丁醛的摩尔比为1～1.2:1，所述溶剂为无水乙醇或由蒸馏水和甲醇组成的混合溶剂，混合溶剂中甲醇的量为蒸馏水重量的0.2～5%，无水乙醇与异丁醛的体积比为0.2～1:1，混合溶剂与异丁醛的体积比为1.2～2:1，催化剂为三甲胺或三乙胺，催化剂的用量为多聚甲醛、异丁醛和溶剂三者重量和的0.5%～6%。

所述步骤（2）中减压蒸馏在压力-0.04～-0.095Mpa和温度60～80℃条件下进行，蒸馏时间为0.5～2小时。

所述步骤（3）中蒸馏水的加入量为粘稠状物质体积的3～5倍，搅拌时间为0.5～2小时。

所述步骤（5）中干燥的温度为40℃～80℃，干燥时间为7～20小时。

所述惰性气体为氮气或二氧化碳。

本发明所提供的2，2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法，具有反应控制温度高，反应时间短，产率高，纯度高的优点。

具体实施方式

以下通过实施例进一步说明本发明2，2-二甲基-3-羟基丙醛的制备方法，这些实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。

实施例1

将360g多聚甲醛颗粒、500ml无水乙醇和45g三乙胺加入2升高压反应釜中，向反应釜中通入氮气以充分置换空气，保持釜内压力于0.05MPa左右，加热升温到75℃使多聚甲醛充分溶解，然后加入721g异丁醛，搅拌条件下，使异丁醛和多聚甲醛在上述压力和温度条件下缩合反应2.5h，反应完毕后得到溶解有反应生成物的溶液；将上述溶液加入10升蒸馏釜内，在压力-0.09MPa和温度60℃条件下进行减压蒸馏30min，除去溶剂、催化剂等低沸点物质后，得到粘稠状物质；将粘稠状物质冷却降温至0℃，加入4升蒸馏水进行搅拌1h，充分析出结晶产物，得晶液混合物；抽滤晶液混合物得滤饼，将滤饼放入真空干燥箱在压力-0.08MPa和温度70℃条件下进行干燥10h，干燥后得2，2-二甲基-3-羟基丙醛固体颗粒945.4g，产品收率为92.6%。

实施例2