[发明专利]一种钛基超级电容器薄膜电极的制作方法

权利要求书

1.一种钛基超级电容器薄膜电极的制作方法，其特征是方法步骤为：

1)喷砂：将加工好的纯钛板进行喷砂处理使表面粗糙度加大，保证镀层与基体结合更为牢固；

2)除油：将加工好的纯钛板放入烧杯中，加入除油液超声清洗20～30min，加热温度控制在30℃～65℃，清洗完成后再用自来水和去离子水分别冲洗，再吹干，除油液的配方为：NaOH 30～80g/L，Na₂CO₃ 20～40g/L；

3)酸洗刻蚀：将碱洗后的钛板放入15％～50％的硫酸中浸泡，然后用浓度为98％的浓硫酸进一步刻蚀，刻蚀温度70-90℃保持1.5h，直到溶液呈深紫色后取出试样冲洗再晾干；

4)添加中间层：(1)采用热分解法在经过处理的钛板上涂覆烧结IrO₂中间层，配制浓度为0.15～0.30mol·dm^-3氯铱酸异丁醇溶液为涂敷液，将涂敷液涂敷于处理好的钛板上，再置于烘箱内70～100℃烘干10～30min，然后于马弗炉内300～600℃进行热分解10min，取出空冷，重复三次，最后一次300～600℃热分解时间为40～90min，获得均匀的钛基IrO₂中间层；

5)电化学沉积活性MnO₂镀层：首先把无水MnSO₄与H₂SO₄按摩尔比为2∶5配制成500ml水溶液后将溶液加热到80～100℃，再将封装好的试样置于其中浸泡约2～5min，之后可以通上直流电流，电流密度为2～60mA/cm²，电沉积1～20min后取出清洗晾干，电极制作完毕。

2.根据权利要求1所述的一种钛基超级电容器薄膜电极的制作方法，其特征是所述的添加中间层还可以是：采用热分解法在经过处理的钛板上涂敷烧结SnO₂+SbOx中间层，涂液的溶质为SnCl₄和SbCl₃，溶剂为盐酸和正丁醇的混合溶液，其中Sn、Sb原子比为2～9∶3，总离子浓度0.2～0.8mol·dm^-3，盐酸和正丁醇体积比为1～5∶1，将涂液均匀地涂刷在处理后的钛板上，70～100℃烘干后在450～700℃下热分解10min，重复涂覆3次，最后在500℃下热分解60min，获得均匀的钛基锡锑氧化物中间层。

3.根据权利要求1所述的一种钛基超级电容器薄膜电极的制作方法，其特征是所述的添加中间层还可以是：采用热分解法在经过处理的钛板上涂敷烧结IrO₂-Ta₂O₅中间层，配制铱钽的乙醇异丙醇涂液，其中铱钽原子比为7∶3，总离子浓度为0.2mol·dm^-3，乙醇和异丙醇体积比为1∶1，将涂敷液均匀地涂刷在钛板上，100℃烘干10min，450℃下热分解15min，重复上述涂刷和热分解过程5次，最后一次450℃烧结60min，获得均匀的钛基铱钽氧化物中间层。

4.根据权利要求1所述的一种钛基超级电容器薄膜电极的制作方法，其特征是所述的添加中间层还可以是：采用热分解法在经过处理的钛板上涂覆烧结IrO₂+MnO₂中间层，涂敷液为IrMn原子比1∶9～9∶1的HIrC₁₄和Mn(NO₃)₂的水溶液，总金属离子浓度为0.15～0.4mol/L，将涂覆液均匀地涂刷在进过预处理的钛基体上，70～100℃下烘干5～20min，350～550℃下热分解8～25min，重复以上涂刷和热分解步骤，涂覆1～3层，最后一次在350～550℃烧结0.5～3h，即获得钛基锰铱复合氧化物涂层阳极，涂层复合氧化物的担载量为0.5～3g/m²。

5.根据权利要求1所述的一种钛基超级电容器薄膜电极的制作方法，其特征是所述的添加中间层还可以是：采用热分解法在经过处理的钛板上涂敷烧结IrO₂-Ta₂O₅-SnO₂中间层：配制铱钽锡原子比为3～7∶4～8∶0.5～1的TaCl₅，H₂IrCl₆，SnCl₂·2H₂O盐酸异丙醇溶液，将涂覆液均匀地涂刷在钛板上，100℃烘干10min，450℃下热分解15min，重复上述涂刷和热分解过程1～5次，最后一次350～550℃热分解0.5～3h，获得均匀的钛基铱钽锡氧化物中间层。