[发明专利]一种钛基超级电容器薄膜电极的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电极的制作方法，尤其涉及一种钛基超级电容器薄膜电极的制作方法。

背景技术

当前，电子领域的发展趋势是便携式电子器件的体积在大幅降低，但是能量消耗却在增长。传统的电池越来越难以应付日益增长的能耗要求。电池的充电速度比较慢，因为其以化学方式存储能量。比较而言，在电子领域应用普遍的电容器可以在瞬间充电，但是容纳的电量却很少。近年来，超级电容器由于其超高充放电性能和储能性能(即高能量密度和功率密度)以被广泛应用于电子设备及复合能量汽车的备用电源或辅助装置，以满足现实中需要瞬间提供大功率大电流的需要。并且超级电容器的使用材料无毒无污染，对环境友好。以上诸多优点已经受到世界各国的科研工作者的关注和研究，其广阔的应用前景毋庸质疑。

目前用于超级电容器的电极材料主要有：炭材料，过渡金属氧化物和导电聚合物。其中金属氧化物先后出现了以下一些氧化物电极材料：RuO₂、MnO₂、NiO、CoO₂等。众所周知，RuO₂比电容很高，是理想的超级电容器材料，但其价格昂贵，污染环境且不容易获取。而MnO₂的生产成本低、来源广、电化学性能稳定、毒性小、对环境友好，近年来成为超级电容器电极材料的研究焦点。然而制备MnO₂的方法有很多，如热分解法、溶胶凝胶法、电解法、电沉积法等。其中电沉积法是近年来发展较为迅速的制备MnO₂薄膜电极的方法。电沉积法所得的沉积层具有独特的高密度和低空隙率；工艺上易通过改变电参数、电解液成分等条件来控制材料的化学成分、结晶组织和晶粒大小；同时现有的电镀和电铸业已为其提供了广泛的基础，将该技术从实验室转向现有的电镀和电铸工业所需要克服的技术障碍小，成本低。

在石墨等炭基体上阳极电沉积MnO₂则有可能出现由于基体强度不足所产生的种种问题，而金属Ti则具有较高的机械强度和延展性能。由于其近年来氯碱工业上的广泛应用也验证了Ti作为基体的优越性。同时由于在电沉积活性物质MnO₂的时候阳极极化后，基体与镀层的界面处容易生成导电性差的TiO₂，使得镀层容易脱落，并影响电极寿命。为改善镀层与基体结合不牢固，阳极寿命短等缺点，为提升镀层与Ti基体的结合力，研究人员采用的往基体和镀层之间添加中间层的方法。单纯MnO₂是半导体其导电性不好，同时其疏松的结构也使得电极寿命缩短。在电沉积过程中掺杂其它物质是改变电沉积MnO₂的有效方法。Mo，Fe的掺入有利于提高MnO₂的导电性，使结构更紧密，有效的提高电极的比电容。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钛基超级电容器薄膜电极的制作方法，该方法使用纯金属钛作为基体，先在基体上采用热分解法涂覆IrO₂、IrO₂+MnO₂、IrO₂-Ta₂O₅、IrO₂-Ta₂O₅-SnO₂或IrO₂-Ta₂O₅-SiO₂中间层，再通过电化学沉积在钛基体上获得掺杂Mo，Fe的MnO₂镀层从而获得成品。

本发明是这样来实现的，其特征是方法步骤为：

1)喷砂：将加工好的纯钛板进行喷砂处理使表面粗糙度加大，保证镀层与基体结合更为牢固；

2)除油：将加工好的纯钛板放入烧杯中，加入除油液超声清洗20～30min，加热温度控制在30℃～65℃，清洗完成后再用自来水和去离子水分别冲洗，再吹干，除油液的配方为：NaOH 30～80g/L，Na₂CO₃ 20～40g/L；

3)酸洗刻蚀：将碱洗后的钛板放入15％～50％的硫酸中浸泡，然后用浓度为98％的浓硫酸进一步刻蚀，刻蚀温度70-90℃保持1.5h，直到溶液呈深紫色后取出试样冲洗再晾干；