[发明专利]有序多孔氧化铝薄膜-透明导电玻璃复合基底的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种导电材料技术领域的方法，具体是一种有序多孔氧化铝薄膜-透明导电玻璃复合基底的制备方法。

背景技术

在透明导电玻璃上制备大规模有序纳米棒(管)阵列在纳米光催化器件、光伏器件方面都引起极大的关注。大规模垂直有序的纳米阵列相对于平面膜来说，有着更大的比表面积，所以会产生更高的光催化效率或光电转换效率。并且，纳米有序结构可以为后序加入的柔性材料起到固定作用，提高了柔性材料的加载量，可以延长器件的使用寿命。然而目前如何在透明导电玻璃上有效制备大规模有序纳米棒(管)阵列仍缺少一种普适性方法。

经对现有技术文献的检索发现，Kevin P.Musselman等人在《Advanced Materials》(《先进材料》)第20卷(2008年)4470-5页报道了通过磁控溅射在透明导电玻璃ITO上沉积一薄层钛、钨和较厚(500nm)的铝层，然后通过恒压阳极氧化制备有序多孔氧化铝薄膜-ITO玻璃复合基底的方法。然而，这种方法对溅射条件要求苛刻，在溅射过程中难免产生应力，且铝膜的厚度不能达到微米级，否则会因内应力过大而在阳极氧化过程中铝膜出现破裂，限制了其进一步应用。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种有序多孔氧化铝薄膜-透明导电玻璃复合基底的制备方法，通过对磁控溅射后的铝层进行退火热处理实现了溅射后铝层的应力消除，增强了铝层、钨层、钛层与透明导电玻璃基底之间的结合力，从而避免了铝阳极氧化时的鼓泡、脱落现象，在透明导电玻璃上制备出高度有序的多孔氧化铝薄膜，且孔径在40-80nm范围内精确可控。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明通过磁控溅射法在透明导电玻璃上分别沉积钛层、钨层和铝层，然后对溅射得到的铝层进行退火热处理和阳极氧化处理，得到多孔阳极氧化铝膜，最后对多孔阳极氧化铝膜进行扩孔与氧化阻挡层的去除，制备得到有序多孔氧化铝薄膜。

所述的磁控溅射法具体是指：在透明导电玻璃上依次采用以下参数进行溅射沉积：

1)在室温下以15.0±0.2W的功率沉积靶材纯度为99.5％的钛，沉积过程中等离子气体为Ar，压强为3.00±0.05Pa，得到位于最底部的钛层；

2)在室温下以30.0±0.2W的功率在钛层上沉积靶材纯度为99.5％的钨，沉积过程中等离子气体为Ar，压强为2.40±0.05Pa，得到位于中间的钨层；

3)在室温下以20.0±0.2W的功率在钨层上沉积靶材纯度为99.999％的铝，沉积过程中等离子气体为Ar，压强为0.500.05Pa，得到位于最顶部的铝层。

所述的退火热处理是指：以1℃/分钟的加热速度，加热到300-400℃，保温退火6小时，然后以1℃/分钟速度冷却至室温。

所述的保温退火可消除溅射时残余在溅射层中的内应力，增强各溅射层之间的原子扩散，从而增进溅射层之间及溅射层与导电玻璃基底的结合力。

所述的阳极氧化处理是指：用Crystalbond^TM509粘合剂(Aremco Products，Inc.，Valley Cottage，NY 10989)均匀涂抹在透明导电玻璃及铝层四周，然后置于浓度为0.3M的匀速搅拌的草酸溶液中，采用40V恒压加载于阳极，阴极采用与透明导电玻璃面积同样大小的铂箔平行放置并在室温中氧化5-10分钟，其中：当氧化腐蚀反应到铝层底部时电流明显降低，此时即可手工停止氧化。

所述的扩孔与氧化阻挡层的去除是指：将多孔阳极氧化铝膜浸入浓度为5wt％的磷酸溶液中，在室温下放置30-60分钟。

本发明制备得到的产物的物理化学特征为：复合基底无色透明，面积为1.5cm×1.5cm，其氧化铝膜不易溶于弱酸碱性溶液。通过场发射扫描电镜的观察，高度有序多孔氧化铝的孔直径在40nm到80nm内可控。孔间距约90nm，孔密度约30亿/cm²。

与现有技术相比本发明的优点在于：本发明对操作环境要求比之前报道的技术手段更为宽松，相对以往技术更具可操作性，可大大降低制备成本。样品制备重复率相对以往技术很大提高，可高效率地制备高度有序的多孔氧化铝薄膜-透明导电玻璃复合基底。克服了之前技术中，导电玻璃上的氧化铝薄膜的厚度过小的缺陷，氧化铝薄膜厚度的选择范围更大，为制备超大规模纳米器件提供优异的载体。

附图说明

图1为实施例1阳极氧化过程电流-时间曲线。

图2为实施例1多孔阳极氧化铝-ITO导电玻璃复合基底数码照片。