[发明专利]一种含稀土多酸与水滑石复合发光薄膜及其制备方法

权利要求书

1.一种含稀土多酸与水滑石复合发光薄膜的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：

1).离子交换法制备层间为硝酸根的水滑石前体：

a、配制含可溶性二价金属阳离子M²⁺和可溶性三价金属阳离子M³⁺的混合盐溶液，M²⁺和M³⁺的摩尔比2-4，其中M²⁺的浓度为0.1-1M，向混合盐溶液中加入六亚甲基四胺，六亚甲基四胺摩尔数为M²⁺和M³⁺的摩尔总和的3-5倍，混合后在聚四氟乙烯衬底的压力反应容器中120-140℃条件下进行反应12-36小时，采用去离子热水离心洗涤至中性，60-70℃干燥12-36小时，得到碳酸根插层水滑石；

b、将质量比为200∶1-500∶1的硝酸钠与步骤a制备的碳酸根插层水滑石在惰性气体保护下进行常温离子交换反应，1g碳酸根插层水滑石加去离子水500-2000ml，滴加浓硝酸0.1-0.8ml，反应12-24小时后采用除CO₂的去离子水离心洗涤至中性，50-90℃干燥12-24小时，得到层间为硝酸根的水滑石前体；

2).取0.05-0.2g步骤1)制备的层间为硝酸根的水滑石前体在100ml甲酰胺溶剂里进行剥离12-36小时，氮气保护，搅拌速度为3000-5000转/分，将剥离后的水滑石溶液离心，弃去沉淀物，得到澄清透明胶体溶液A；

3).配制10^-3-10^-2mol/L的Na₉LnW₁₀O₃₆溶液B，其中Ln为稀土元素，包括Eu、Ce、Tb或Gd；

4).将亲水化处理后的基底在溶液A中浸泡10-20分钟，用去离子水充分清洗后，放置溶液B中，浸泡10-20分钟并充分清洗，得到一次循环的含稀土多酸与水滑石复合发光薄膜；

5).重复步骤4)，得到含稀土多酸与水滑石多层复合发光薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种含稀土多酸与水滑石复合发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述的M²⁺选自Mg²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Ca²⁺、Cu²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺中的一种，M³⁺选自Al³⁺、Cr³⁺、Ga³⁺、In³⁺、Co³⁺、Fe³⁺、V³⁺中的一种。

3.根据权利要求1或2任一所述的一种含稀土多酸与水滑石复合发光薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4)所述的亲水化处理方法为将基底用体积比为0.5-2的甲醇和浓盐酸混合溶液浸泡30-50分钟，然后在浓硫酸浸中泡30-50分钟，最后用去离子水充分清洗。

4.根据权利要求1或2任一所述的一种含稀土多酸与水滑石复合发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基底为石英片、硅片或玻璃片。

5.根据权利要求3所述的一种含稀土多酸与水滑石复合发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述的基底为石英片、硅片或玻璃片。