[发明专利]双分子鹅去氧胆酸衍生物的合成方法

权利要求书

1.双分子鹅去氧胆酸衍生物的合成方法，其特征在于具体步骤如下：

以鹅去氧胆酸（Ⅱ）为起始原料，经羧基保护，在有机溶剂中与选择性酯化试剂二酰氯反应，反应在无水或惰性气体保护下进行；高区域选择性经甾环C-3位的3α-羟基进行酯化，得到双分子鹅去氧胆酸衍生物（Ⅰ），通过重结晶得纯品双分子鹅去氧胆酸衍生物（Ⅰ），

 

式中R₁为C1~C6烷基，甲氧甲基，甲氧乙基，或乙氧甲基；R₂为苯基，C1~C6烷基取代苯基，对甲氧基苯基，3，4-二甲基苯基，3，4-二甲氧基苯基，3，4，5-三甲基苯基，3，4，5-三甲氧基苯基，二联苯基，C1~C6烷基，C3~C6环烷基，或C2~C6烯基。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述二酰氯为间苯二甲酰氯，对苯二甲酰氯，5-甲基-1，3-二甲酰氯，5-苄基-1，3-二甲酰氯，5-环已基-1，3-二甲，5-甲氧基-1，3-二甲酰氯，2-甲基-1，4-二甲酰氯，2-甲氧基-1，4-二甲酰氯，4,4’-二苯基二甲酰氯，环已二酰氯，乙二甲酰氯，或丁烯二酰氯。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于选择性酯化反应中所用的二酰氯与鹅去氧胆酸（Ⅱ）物质的量之比为1：2~5；鹅去氧胆酸（Ⅱ）分批多次投入。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于选择性酯化反应所用有机溶剂是三乙基胺、吡啶、四氢呋喃、N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺、咪唑硼酸盐或咪唑磷酸盐；或者是非极性溶剂与上述溶剂的任何一种混合；酯化试剂与有机溶剂的体积比为0.3~1:1。

5.如权利要求1所述的方法, 其特征在于选择性酯化反应中反应温度为35~150℃；反应时间为5~30h。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于选择性酯化反应温度为80~120℃，反应时间为10~18h。