[发明专利]一种尺寸均一的氯霉素分子印迹聚合物微球及制备方法和应用有效
申请号: | 201010232845.5 | 申请日: | 2010-07-16 |
公开(公告)号: | CN102336871A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 雷建都;马光辉;苏志国;寇星;翟艳琴 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F226/06;C08F220/06;C08F212/36;C08F220/56;C08F220/28;C08F2/22;C08J9/26;B01J20/285;B01J20/30;B01J20/28 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 均一 氯霉素 分子 印迹 聚合物 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明涉及功能高分子材料及生化分离、分析化学领域。更具体地说,涉及一种尺寸均一的氯霉素分子印迹聚合物微球。
本发明还涉及上述分子印迹聚合物微球的制备方法。
本发明还涉及上述分子印迹聚合物微球的应用。
背景技术
随着人们对动物性食品需求量的增加,动物性食品中的兽药残留问题也越来越成为全社会共同关注的焦点。为了保障我国人民的身体健康、有效控制兽药在可食性动物产品中的残留量,必须大力开展动物源性产品中痕量兽药残留物质的检测工作。
氯霉素(Chloramphenicol,CAP)是一种杀菌力很强的广谱抗生素,具有优良的抗菌性,且价格低廉,因而得到广泛应用。但是,氯霉素的使用却存在着严重的副作用,它能引发人生成再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症等疾病,世界各国和组织也因此纷纷加强了对食品中氯霉素残留的监测与控制。
目前报道的氯霉素检测方法有很多,在残留检测中应用的主要有微生物法、液相色谱法、气相色谱法、色谱-质谱联用法、放射性免疫分析法、酶联免疫分析法和金标试纸条法等。后三种主要是筛选检测方法,而确证检测方法主要是气质联用法和液质联用法。但是由于动物源食品成分复杂,样品浓度低,限制了氯霉素的快速检测。目前,通常采用吸附剂将样品中的氯霉素富集,然后进行检测,但所采用的吸附剂往往选择性差,因此需要发展一种新的高选择性吸附和色谱介质。
分子印迹技术是一种新兴的分离分析技术,其能够制备对目标分子具有预定选择性的聚合物,所制得的聚合物被称为分子印迹聚合物(Molecularly Imprinted Polymers,通常简写为MIPs)。由于MIPs与目标分子具有“锁-钥”关系,具有 高选择性和高强度(即耐热、耐有机溶剂、耐酸碱)的优点,近年来得到快速发展。
目前,已有关于氯霉素的分子印迹聚合物文献报道,主要采用两种方法制备:其一,采用溶液聚合或本体聚合法,得到的氯霉素分子印迹聚合物为块状,分辨率低,并且吸附效率较低、用于色谱填料时,容易引起色谱峰展宽、拖尾严重;其二,采用悬浮聚合法制备,得到球形较好的分子印迹聚合物微球,但得到的氯霉素分子聚合物微球粒径均一性差,通常变异系数CV>35%以上,影响了选择性吸附效果,并且当用于色谱介质时,需要筛分获得一定粒径范围微球,造成浪费。
采用微流控装置(Microfluidic Device,也可称作微流控芯片)或微流控反应器(Microfluidic Reactor)制备微球是最近几年才出现的一种制备尺寸均一、可控微球的有效方法。
因此,本发明专利采用微流控装置来制备粒径均一性好的氯霉素分子印迹聚合物微球。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯霉素分子印迹聚合物微球,其粒径分布窄,按下式计算的粒径分布系数(C.V.)不大于15%:
C.V.={[∑(di-d)2/N]1/2/d}×100%
式中,C.V.代表粒径分布系数;di代表各个纳微球的直径;d代表微球的数均平均粒径,d=∑di/N;N为用于计算粒径的微球数量,且N≥200个。
本发明的又一目的在于提供上述氯霉素分子印迹聚合物微球的制备方法。
为实现上述目的,本发明提供的氯霉素分子印迹聚合物微球,平均粒径为1μm到300μm,优选为5μm到100μm。
本发明提供的上述氯霉素分子印迹聚合物微球的制备方法,首先利用微流控装置制备乳液,然后固化得到分子印迹聚合物微球。该微流控装置包括多个微通道,当分散相在恒流泵或注射泵驱动下从微通道进入连续相中时,产生乳液,乳液转移到另一容器中,经固化得到聚合物微球,将微球洗脱除去模板分子,便得到氯霉素分子印迹聚合物微球。主要步骤如下:
①配制分散相溶液,由功能单体、模板分子氯霉素、致孔溶剂、交联剂、引发剂组成的混合溶液,超声脱气5~10min,通入氮气15min;
②配制连续相溶液,将分散剂加入分散介质即连续相中,超声脱气5~10min,通入氮气20min;
③将微流控装置放入到连续相溶液中,让微通道尽量保持水平,并置于连续相液面下至少3-5毫米,用管道连接微流控装置与注射泵;在一定转速下搅拌连续相,转速不能太大,在50~500rpm之间,优选100-300rpm;启动注射泵,使①所述分散相溶液在注射泵驱动下从微通道进入②所述连续相溶液中,产生乳液;
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