[发明专利]一种聚乙氧基化衍生物的合成方法有效
申请号: | 201010233419.3 | 申请日: | 2010-07-22 |
公开(公告)号: | CN102040484A | 公开(公告)日: | 2011-05-04 |
发明(设计)人: | 蔡一铭;李坤;黄燕珍 | 申请(专利权)人: | 厦门巨晟机械工程有限公司 |
主分类号: | C07C41/26 | 分类号: | C07C41/26;C07C41/03;C07C43/11;C07C43/23;C08G65/28 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 李雁翔;徐碧霞 |
地址: | 361000 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙氧基化 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种聚乙氧基化衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)预反应器:向初始压力为-0.4~-0.6kg/cm2g的预反应器中加入链初始剂以及催化剂反应,所述的链初始剂为RXH,所述的催化剂为NaOH溶液或KOH溶液;而后在110~140℃抽真空使预反应器内的压力降至-0.8~-1kg/cm2g,再将预反应器中的催化产物升温到150℃~170℃后经泵输送至主反应器,反应式如下:
RXH+KOH----------------->RX-K++H2O、
或RXH+NaOH----------------->RX-Na++H2O;
2)主反应器:预反应器中的催化产物加入主反应器以后,经由主反应器内设置的喷雾嘴循环喷雾;向主反应器中加入部分环氧乙烷,使其压力达到2kg/cm2g,环氧乙烷与RX-K+或RX-Na+进行预反应,直至反应器内的压力降低到1.5kg/cm2g;继续向主反应器中加入环氧乙烷,与循环经过喷雾嘴的RX-K+或RX-Na+进行反应,通过外部循环冷却器将反应器内物料温度控制在160℃~185℃,压力控制在2~5kg/cm2g;环氧乙烷完成进料后,主反应器中反应产物继续循环20~30分钟,在主反应器压力小于1kg/cm2g之后,将物料经泵输送至后反应器,物料温度控制在160℃~170℃,反应式如下:
3)后反应器:后反应器内的物料在搅拌机作用下冷却至110℃~120℃后,释放反应器内压力至0.1kg/cm2g以下;而后,后反应器内的物料在搅拌机作用继续冷却至110℃以下,加入中和剂进行中和反应;后反应器内物料冷却至80℃以下后,反应物料作为最终产品送出装置,中和反应的反应式如下:
RX(CH2CH2O)n-K++CH3COOH--->RX(CH2CH2O)nH+CH3COOK、或RX(CH2CH2O)n-Na++CH3COOH--->RX(CH2CH2O)nH+CH3COONa;
其中,R为疏水基团,XH为羟基或羧基或氨基等。
2.根据权利要求1中所述的一种聚乙氧基化衍生物的合成方法,其特征在于:所述链初始剂选自饱和脂肪醇、二甘醇、山梨醇、油醇、异癸醇、烷基苯酚、动物酯胺、椰子胺或椰子油脂肪酸中的一种。
3.根据权利要求1中所述的一种聚乙氧基化衍生物的合成方法,其特征在于:所述链初始剂选自蓖麻油、硬脂酸或油酸中的一种,后反应器内的压力则使用真空系统将降低至-0.8~-1.02kg/cm2g。
4.根据权利要求1或2或3中所述的一种聚乙氧基化衍生物的合成方法,其特征在于:所述中和剂为冰醋酸。
5.根据权利要求4中所述的一种聚乙氧基化衍生物的合成方法,其特征在于:所述催化剂为1wt%~52wt%的NaOH或KOH溶液,NaOH或KOH的使用剂量为加入的链初始剂与环氧乙烷质量之和的0.025wt%~0.3wt%。
6.根据权利要求5中所述的一种聚乙氧基化衍生物的合成方法,其特征在于:预反应器抽真空的操作温度优选为120℃~140℃、操作时间25~30分钟。
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