[发明专利]一种聚乙氧基化衍生物的合成方法有效
申请号: | 201010233419.3 | 申请日: | 2010-07-22 |
公开(公告)号: | CN102040484A | 公开(公告)日: | 2011-05-04 |
发明(设计)人: | 蔡一铭;李坤;黄燕珍 | 申请(专利权)人: | 厦门巨晟机械工程有限公司 |
主分类号: | C07C41/26 | 分类号: | C07C41/26;C07C41/03;C07C43/11;C07C43/23;C08G65/28 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 李雁翔;徐碧霞 |
地址: | 361000 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙氧基化 衍生物 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种非离子型表面活性剂的合成方法,具体地涉及一种醚类化合物的合成方法,更具体地涉及一种聚乙氧基化衍生物的合成方法。
背景技术
聚乙氧基化衍生物是非离子型表面活性剂,在溶于水时不发生解离,其分子中的亲油基团与离子型表面活性剂基本相同,还含有一定量的含氧亲水基团,非离子型表面活性剂由于不是以离子状态存在,其稳定性高、不易受强电解质存在的影响,也不易受酸碱的影响,与其它表面活性剂相容性好,在固体表面上不发生强烈吸附,具有良好的洗涤、分散、发泡、润湿、增溶、抗静电、防腐蚀、杀菌和保护胶体等多种功能,可广泛应用于纺织、造纸、食品、塑料、皮革、玻璃、石油、化纤、医药、农药、涂料、染料、化肥、胶片、选矿、建材、环保、化妆品消防和农业等行业中,是国民经济发展中不可缺少的化学品。
聚氧乙基化衍生物通过链初始剂和环氧乙烷反应后获得,在聚氧乙基化衍生物的制备过程中,可能发生如下的副反应:
1)生成聚乙二醇
2)生成二氧杂环乙烷
在现有的聚乙氧基化衍生物制备过程中,并没有设计降低上述副产物发生的步骤,因此,按照现有方式制得的聚乙氧基化衍生物产品中聚乙二醇、二氧杂环乙烷及游离环氧乙烷的含量较高,使得反应转化率降低,链初始剂反应不完全,生产成本升高,并极大地影响了聚乙氧基化衍生物产品的活性效果,使得其应用受到限制。此外,在现有的方式中,聚乙氧基化衍生物的制备都在同一反应器内进行,聚乙氧基化衍生物的几个反应需要依照合成步骤依次进行,使得聚乙氧基化衍生物的合成过程相对漫长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乙氧基化衍生物的合成方法,以解决现有技术中存在的上述问题。该种合成方法的工艺合理、反应活性高、并能有效地降低聚乙氧基化衍生物中游离环氧乙烷、聚乙二醇和二氧杂环乙烷含量。
本发明提供的技术方案如下:
一种聚乙氧基化衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)预反应器:向初始压力为-0.4~-0.6kg/cm2g的预反应器中加入链初始剂以及催化剂反应,所述的链初始剂为RXH,所述的催化剂为NaOH溶液或KOH溶液;而后在110~140℃抽真空使预反应器内的压力降至-0.8~-1kg/cm2g,再将预反应器中的催化产物升温到150℃~170℃后经泵输送至主反应器,反应式如下:
RXH+KOH----------------->RX-K++H2O、
或RXH+NaOH----------------->RX-Na++H2O;
2)主反应器:预反应器中的催化产物加入主反应器以后,经由主反应器内设置的喷雾嘴循环喷雾;向主反应器中加入部分环氧乙烷,使其压力达到2kg/cm2g,环氧乙烷与RX-K+或RX-Na+进行预反应,直至反应器内的压力降低到1.5kg/cm2g;继续向主反应器中加入环氧乙烷,与循环经过喷雾嘴的RX-K+或RX-Na+进行反应,通过外部循环冷却器将反应器内物料温度控制在160℃~185℃,压力控制在2~5kg/cm2g;环氧乙烷完成进料后,主反应器中反应产物继续循环20~30分钟,在主反应器压力小于1kg/cm2g之后,将物料经泵输送至后反应器,物料温度控制在160℃~170℃,反应式如下:
或
3)后反应器:后反应器内的物料在搅拌机作用下冷却至110℃~120℃后,释放反应器内压力至0.1kg/cm2g以下;而后,后反应器内的物料在搅拌机作用继续冷却至110℃以下,加入中和剂进行中和反应;后反应器内物料冷却至80℃以下后,反应物料作为最终产品送出装置,中和反应的反应式如下:
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