[发明专利]一种镍-聚吡咯双层纳米线阵列材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种双层一维纳米线阵列材料的制备方法，更特别地说，是指一种高有序性的镍-聚吡咯双层纳米线阵列材料的制备方法。

背景技术

一维纳米结构具有独特的电子学、光学和催化等性质，使它们成为表面纳米工程和构建功能化纳米结构的理想材料。目前，一维纳米材料制备方法很多，其中模板法在一维纳米材料的制备中占有极为重要的地位，是制备一维纳米材料最为直接的方法，具有简单易行和普遍适用等优点。最为常用的模板主要有氧化铝模板和径迹刻蚀聚碳酸酯模板。

由于多层一维纳米材料中异质结构的存在具有优异的物理性质，近来多层一维纳米材料的制备引起了科学家的广泛关注，成为材料研究的最热门领域。Zamborini[Aneta J·Mieszawska，Romaneh Jalilian，Gamini U.Sumanasekera，Francis P.Zamborini.Small 2007，3(5)722-756]等人对纳米异质节的制备进行了综述，在其中特别提到了氧化铝模板电沉积制备方法，并对采用这种方法制备Ag，Pt，Pd，Fe，Co和Ni相关多层纳米线的制备进行了说明。

不同材料结合制备多层纳米线结构可以实现功能多元化，由于耦合效应，多层纳米线的光、电、磁性能还会得到进一步提高，其优异的性能使其广泛应用于纳米传感器、纳米传输系统、新型太阳能电池、纳米电子器件等器件的制备。另一方面为了实现纳米线在纳米器件中的应用需要发展有效经济的组装手段，其中磁性组装是极具吸引力的组装方法。制备具有磁性层的多层纳米线结构是实现磁性组装的必须条件。考虑到聚吡咯纳米结构的功能优势及其在相关纳米器件中的广泛应用前景，关于聚吡咯与磁性金属的多层纳米线制备引起研究者的关注。Vincent等人[Vincent Callegari.Sophie Demoustier-Champagne.Interfacing ConjugatedPolymers with Magnetic Nanowires[J].Applied materials and interface，2010，2(5)：1369-1376]在一面喷金的聚碳酸酯模板中利用CHI660B型电化学工作站采用三电极体系电沉积制备了Ni-PPy-Pt、Ni-PPy-Co多层纳米线。Mangesh A.Bangar等人[Mangesh A.Bangar，Carlos M.Hangarter，Bongyoung Yoo，Youngwoo Rheem，Wilfred Chen，Ashok Mulchandani，Nosang V.Myunga.Magnetically  assembled multisegmented nanowires  and their  applicaions[J].Electroanalysis，2008，1：1-7.]利用氧化铝模板采用直流多槽法制备了Au-Ni-Ppy-Au纳米线结构。聚吡咯子段对于氨气、硫化氢和二氧化碳气体敏感性强，而镍段使纳米线具有铁磁性能。

由于氧化铝模板和核径迹刻蚀聚碳酸酯模板都不导电，所以用于电沉积制备时需要在其一面采取物理方法如磁控溅射，热蒸发等涂覆一层贵金属如铂、金等作为电极导电层，使得制备过程较为繁琐且昂贵。上文所列文献采用的都是此类方法。所以需要开发新的方法使制备过程更为简便经济。

发明内容

本发明的目的是提供一种镍-聚吡咯双层纳米线阵列材料的制备方法，其特点是在两步法的基础上采取连续降压的方法对氧化铝模板进行降压修饰，从而使得模板可直接用于两电极体系电沉积，采用双槽法直流电沉积制备得到镍-聚吡咯双层纳米线阵列。简化了制备过程，提供了一种采用两电极、双槽法在连续降压修饰的氧化铝模板中电沉积制备镍-聚吡咯双层纳米线阵列的方法。

本发明的技术方案如下：

1、氧化铝模板的制备

氧化铝模板的两步法制备可大致分为两个过程：试样的前处理过程和阳极氧化过程。

铝箔的前处理：主要包括试样表面去脂和高温退火。表面除脂是将试样浸入丙酮中，超生波清洗15～20min，然后用去离子水清洗；高温退火是将试样置于马弗炉中，500℃保温1.5h，炉冷至室温，以消除铝基体内部应力，使晶粒趋于均匀；之后取出，在铝箔一面涂上氯丁橡胶，晾干(24小时)。

阳极氧化的过程分为三步：第一次阳极氧化、混酸剥离和第二次阳极氧化。

第一次阳极氧化：以铝箔作为阳极，以铝片作为阴极，置于0.3mol/L的草酸中，有效面积为30mm×30mm，在25℃，电压40V的情况下阳极氧化3h，阳极氧化过程中保持磁力搅拌。