[发明专利]用于检测器件封装水氧渗透指标的方法及其检测装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于检测水氧渗透指标的方法及其检测装置。尤其涉及一种对水氧敏感器件(如有机发光二极管(OLED)、有机光伏器件、有机薄膜晶体管等)封装结构在较低水平的水氧渗透速率及渗透总量下进行快速、精密检测的方法及其检测装置。

背景技术

快速发展的有机电子器件，如OLED显示与白光照明、有机太阳能电池、有机薄膜晶体管、传感器等技术的应用及产业化都需要解决封装的问题，这是由于大气环境中的水氧成分能导致有机器件的快速老化。研究表明，采用高性能防水氧渗透的材料及封装技术能大幅度延长器件工作寿命。计算表明，如要使OLED器件寿命达到实用的1×10⁴小时以上，其封装结构对水汽的渗透速率需低于5×10^-6g·m^-2/d，氧气的渗透速率应低于10^-5cm²·m^-2/d，当前困扰科研人员的主要难题是，即使制备出防水氧渗透性能的衬底保护层或封装结构，如何对它们的阻隔性能进行定量测试。目前还没有商用仪器能够测试如此低的渗透速率，传统的传感器水氧检测装置只能检测1×10^-3g·m^-2/d。

实验室通用的有机器件水氧渗透速率检测的方法为Ca反应结合CCD光谱分析的测试方法，先在真空度下在基片上蒸镀沉积100nm厚的面积为5mm的Ca膜。在N₂手套箱(水氧含量均低于1ppm)中用待测基片或封装结构与玻璃把Ca膜用环氧树脂封装组成一个测试单元，将此测试单元置于温度和相对湿度恒定的环境下，Ca膜会与渗透进入的水氧反应生成透明的氢氧化钙，在Ca膜区会形成透明圆孔。Ca膜反应后的情况通过显微系统送入CCD摄像系统，CCD将光信号转换成数字信号并在计算机中做图像处理。通过计算Ca膜被腐蚀的相对面积，再计算水氧的渗透率。若为全玻璃封装的测试单元，则测得从封装边缘环氧树脂透过的水氧的渗透率。此方法可以计算某段时间内的水氧渗透的平均速度，但被腐蚀面积的识别与估算有一定困难，特别是被腐蚀区的Ca仍有少量未与水氧反应的情况下存在较大误差，此外，这种方法需要较长的时间。因此如何找到一种既经济又能达到预定精度、还能在较短时间内完成测试的方法及装置是广大科研人员最关心的问题。

发明内容

为克服现有技术中存在的缺陷，本发明的目的旨在提供一种用于检测器件封装水氧渗透指标的方法及其检测装置。利用石英微天平原理及结合晶振片上沉积活泼金属膜，实现低于5×10^-6g·m^-2/d水氧渗透速率的实时在线检测，达到OLED等有机光电器件产品封装对水氧渗透率极限检测的要求，进一步缩短检测周期，提高精确度。

实现上述本发明第一个目的的技术方案为：

用于检测器件封装水氧渗透指标的方法，其特征在于：

(1)、在石英晶振片的活性区真空沉积一层具活泼性的金属膜；

(2)、将所述石英晶振片在隔绝空气的情况下转移到手套箱之中，所述手套箱内的水氧含量均低于0.1ppm；

(3)、在手套箱内将所述石英晶振片置入测试盒，并用器件封装相同的结构及方法密封，所述器件封装结构包括封装薄膜、含水氧隔阻薄膜的基片和封装连接处的固化封装胶；

(4)、将测试盒与晶体振荡器、晶控仪、电源相连构成石英微天平，接通电源，通过晶控仪感测石英晶振片的压电效应及质量负荷效应，实时向微处理器输出，计算得到金属膜吸收入渗的水氧后增加的质量，进而计算得到单位时间内水氧渗透速率与已渗入的水氧总量。

进一步地，前述用于检测器件封装水氧渗透指标的方法，其中步骤(1)中所述石英晶振片为适用于石英微天平的晶振片，晶振频率在0.1MHz～55MHz之间；晶振电极的材质为金、银、铝中的一种；采用真空蒸镀的方式在石英晶振片的活性区沉积具活泼性的金属膜。

更进一步地，前述用于检测器件封装水氧渗透指标的方法，其中该金属膜是通过膜厚仪实时监控进行辅助控制厚度而真空沉积的。

实现上述本发明第二个目的的技术方案为：

用于检测器件封装水氧渗透指标的检测装置，其特征在于包括：测试盒，提供器件封装进行水氧渗透指标检测的腔体，所述测试盒设有腔体内镀金属膜的石英晶振片及腔壁上的晶振片连接口，所述晶振片连接口朝向测试盒腔体内侧与石英晶振片的两电极相连；并且所述石英晶振片通过晶振片连接口及导线与外部晶体振荡器、晶控仪、电源连接形成石英微天平的回路，所述晶控仪的输出端接微处理器。