[发明专利]一种耐高温微孔碳化硅纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种耐高温微孔碳化硅纤维，其特征在于，Si:C原子比为0.96-1.03，O含量小于0.3wt%，呈连续纤维状，微孔体积占总孔容的80vol%以上，平均孔径为1.30-2.00nm，比表面积为1200-2200m²/g。

2..如权利要求1所述的耐高温微孔碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将聚碳硅烷置于熔融纺丝装置中，在纯度为99.999%的氮气保护下加热到240-300℃进行脱泡处理后，在200-260℃，0.4-0.6MPa压力条件下，以80-150m/min速度进行熔融纺丝，制得直径为10-20μm的原纤维；

（2）将所述原纤维置于氧化炉中，在空气中按10-30℃/h的升温速度加热到160-250℃，保温氧化处理0.5-8h，得到不熔化纤维；

（3）将所述不熔化纤维置于活化剂的饱和溶液中室温浸泡3-40h，烘干后置于纯度为99.999%的氮气保护的高温炉中，以10-20℃/min的升温速度升温至900-1300℃，并在该温度下活化处理0.5-8h，制得无游离碳的硅碳氧纤维；

（4）将所述硅碳氧纤维用0.4-0.6wt%的氢氟酸室温浸泡3-40h，再用水冲洗至pH呈中性，烘干，即得耐高温的微孔碳化硅纤维；

所述活化剂为ZnCl₂、H₃PO₄或ZnCl₂与H₃PO₄的混合物。

3.如权利要求2所述的耐高温微孔碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述第（2）步，保温氧化处理温度为190-220℃，保温氧化处理时间为2-5h。

4.如权利要求2或3所述的耐高温微孔碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述第（3）步，不熔化纤维在活化剂的饱和溶液中室温浸泡时间为15-30h，活化处理温度为1000-1200℃,活化处理时间为2-5h。

5.如权利要求2或3所述的耐高温微孔碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述第（4）步，所述氢氟酸浓度为0.5wt%，氢氟酸室温浸泡时间为15-30h。

6.如权利要求4所述的耐高温微孔碳化硅纤维的制备方法，其特征在于，所述第（4）步，所述氢氟酸浓度为0.5wt%，氢氟酸室温浸泡时间为15-30h。