[发明专利]一种多层包覆结构的球形材料的制备方法有效
申请号: | 201010238876.1 | 申请日: | 2010-07-28 |
公开(公告)号: | CN102339984A | 公开(公告)日: | 2012-02-01 |
发明(设计)人: | 白厚善;陈彦彬;王汝娜;李凤娟;宋顺林;卢洪刚;刘亚飞 | 申请(专利权)人: | 北京当升材料科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/139 | 分类号: | H01M4/139 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100044 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多层 结构 球形 材料 制备 方法 | ||
1.一种多层包覆结构的球形材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)以液相沉积法将成核反应溶液持续注入到成核反应釜(0)中,控制反应物的注入速度,使反应后的浆液自然溢流到一级反应釜(1)中;
(2)同时将包覆物溶液持续注入到一级反应釜(1)中,控制包覆物溶液的注入速度,反应后的浆液自然溢流到二级反应釜(2)中;
(3)浆液在二级反应釜(2)中陈化后,将物料过滤、干燥,得到一层包覆的球形材料;
当包覆层数n>1时,
(4)n级反应釜浆液不断向n+1级反应釜溢流,将包覆物溶液持续并流注入到n+1级反应釜中,控制反应溶液的注入速度,反应后的浆液自然溢流到n+2级反应釜中;浆液在n+2级反应釜中陈化后,将物料过滤、干燥,得到n层包覆结构的球形材料。
2.根据权利要求1所述多层包覆结构的球形材料的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中干燥后,煅烧得到n层包覆结构的球形材料。
3.根据权利要求1所述多层包覆结构的球形材料的制备方法,其特征在于所述包覆层数为1-5。
4.根据权利要求1所述多层包覆结构的球形材料的制备方法,其特征在于所述包覆层总厚度与内核半径之比为1∶200~10∶1。
5.根据权利要求4所述多层包覆结构的球形材料的制备方法,其特征在于所述包覆层总厚度与内核半径之比为1∶100~1∶3。
6.根据权利要求1所述多层包覆结构的球形材料的制备方法,其特征在于所述球形材料颗粒平均粒径大约1~30μm。
7.根据权利要求1所述多层包覆结构的球形材料的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中成核溶液与步骤(2)、(4)中包覆物溶液均包括金属混合盐溶液。
8.根据权利要求7所述多层包覆结构的球形材料的制备方法,其特征在于所述金属混合盐溶液中金属组成为NixM1-x,其中步骤(1)中0.5≤x≤1.0,步骤(2)、(4)中0≤x≤0.5,M为Co、Mn、Li、Cr、Fe、Mg、Ca、Sr、Ba、B、Al、Y、Sm、Ti、Zn、Zr、HF、V、Nb、Ta、Mo或W中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述多层包覆结构的球形材料的制备方法,其特征在于所述金属混合盐溶液为硫酸盐、氯化盐、硝酸盐、醋酸盐或蚁酸盐中的一种或其中几种的混合物。
10.根据权利要求1所述多层包覆结构的球形材料的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中成核溶液与步骤(2)、(4)中包覆物溶液还包括沉淀剂,沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、草酸铵、草酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种或其中几种的混合物。
11.根据权利要求10所述多层包覆结构的球形材料的制备方法,其特征在于所述沉淀剂不为碳酸盐溶液时,步骤(1)中成核溶液与步骤(2)、(4)中包覆物溶液还包括反应助剂溶液,反应助剂为EDTA、氨水、氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、柠檬酸铵、乙二胺、乙酸、乙酸铵、氟化钠、酒石酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、丝氨酸、谷氨酸、丙二酸、空气、氯气、氧气、臭氧、双氧水、次氯酸钠、过硫酸钠、氮气、氢气、氯化氢、硫化氢中的一种或其中几种不反应的混合物。
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