[发明专利]一种永磁铁氧体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于永磁材料领域，具体涉及一种高性能永磁铁氧体材料的制备方法，尤其是涉及一种获得优良综合磁性能的永磁铁氧体成型料浆的制备工艺。

背景技术

高性能烧结永磁铁氧体磁体是永磁直流电机的关键基础功能材料之一，具有高剩余磁通密度、高矫顽力和高磁能积等特性，能满足强退磁场、低温、高海拔等各种环境下电机的使用要求，具有高的灵敏度和稳定性，可以广泛应用于高功率、高转速、高扭矩的各类电机，如高档汽车电机（ABS电机、启动电机等）、摩托车启动电机、家用电器以及电动工具马达等领域。

目前，为了改善永磁铁氧体的综合磁性能，主要采用的方法包括：(1) 寻求更加优良的配方体系，(2)在良好配方的基础上，采用合理的后加工工艺。对高性能永磁铁氧体研究而言，配方的改善一直是主流，近年来，随着LaCo添加配方体系、CaSrLaCo主配方工艺的出现，永磁铁氧体综合磁性能取得很大的突破。类似的发明专利申请也较多，如公开号为CN1641970A和CN1655295A的中国发明专利，公开号为CN101552069A的中国发明，等等。

然而良好的配方更需要优良的工艺与之相配合，才能发挥其最大的潜力。近年来，专门涉及高性能永磁铁氧体的制备工艺的专利不多，但其发挥的作用却是不容忽视的，如公开号为CN1210616A的中国发明专利提出有机分散剂添加工艺，有效改善了料浆在磁场成型过程中的取向性，从而提高了样品的剩磁，获得了更加优异的综合磁性能。如今分散剂添加工艺已经成为高性能永磁铁氧体开发和生产中不可缺少的一部分。

众所周知，在高性能永磁铁氧体材料开发中，为了获得更加优异的综合磁性能，在配方基本确定的情况下，应该尽可能提高料浆在磁场成型中的取向度，这就需要在球磨工艺环节获得足够细而且颗粒度均匀的料浆。然而料浆粒度并非越细越好，相关研究表明，粒度在0.1μm以下的超细M型铁氧体颗粒具有一种超顺磁效应，由于这种效应，铁氧体料浆中0.1μm的粒子在磁场作用下将难以取向。所以在高性能永磁铁氧体料浆制备中为了提高料浆磁场成型时的取向度，一方面要尽可能的降低平均粒度，另一方面还要尽量避免产生过细的粒子。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题和缺陷，本发明旨在提供一种永磁铁氧体的制备方法，通过采用一种新的永磁铁氧体料浆制备工艺，可以既使料浆平均粒度进一步降低，同时又可尽量减少料浆中超细粒子含量。

为实现本发明的目的，发明人提供下述技术方案：

一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括配料、预烧、球磨、成型和烧结几个工序，其中，所述的球磨工序按下述方法操作：预烧料加入二次添加物进行湿法球磨到颗粒的平均粒度小于0.6μm后，先在750-950℃下进行低温返烧10min-3h，然后再进行湿法再磨处理，得到料浆。

本发明针对目前高性能永磁铁氧体配方，提供一种获得更高综合磁性能的制备方法，主要包括在湿法球磨阶段采用一种新型工艺，即对预烧料粉末进行湿法球磨到一定粒度后，先进行低温返烧，然后再进行短时间的湿法再磨，从而制备出需要的料浆。采用本发明所制备出的料浆经合理烧结后，磁性能检测结果表明：剩余磁感应强度Br不低于4500Gs，内禀矫顽力Hcj不低于5400Oe。

球磨后料浆平均粒度应控制在0.60μm以下，如果料浆平均粒度过粗，容易导致烧结后烧结体中晶粒尺寸过粗，影响烧结体的矫顽力。本发明球磨工序要求球磨后料浆的平均粒度在0.60μm以下，主要是希望在后续强磁场成型中，进一步提高取向度。采用湿法球磨工艺进一步延长球磨时间后，随着料浆平均粒度的下降，带来两种不利的影响，其一是低于0.1μm的超细颗粒出现并不断增加，由于超顺磁性，造成取向度难以提高；其二是料浆中Fe²⁺离子含量进一步增加，主要原因是随着研磨时间的增加，钢球和球磨罐壁产生更多的掉铁，并在球磨过程中与料浆发生反应，生成Fe²⁺离子。本发明所提供的返烧工艺正是针对上述两种情况提出的。经过低温返烧，一方面超细粒子由于活性更强，会迅速长大，而较粗颗粒粒子则生长缓慢，这样料浆中颗粒粒径分布进一步缩小；另一方面，在空气气氛中的低温返烧，使得料浆中大部分的Fe²⁺离子氧化成Fe³⁺离子，有助于最终产品磁性能的提高。