[发明专利]一种黄连中主要生物碱的提取方法

权利要求书

1.一种黄连中主要生物碱的提取方法，提取步骤包括提取黄连渗漉液、酸性条件下初提生物碱、初提生物碱母液上大孔树脂除杂得到生物碱混合物、生物碱混合物上色谱柱粗分离和结晶分离精制，其特征在于：所述上色谱柱粗分离的步骤为：

1)将上大孔树脂除杂得到的生物碱混合液回收至干得到生物碱混合物；

2)将生物碱混合物用65～85℃的热水溶解，上C₁₈反相硅胶柱，常压条件下，柱温保持在35～55℃条件下，依次用水、2％乙腈、4％乙腈、6％乙腈、8％乙腈、10％乙腈、12％乙腈、15％乙腈梯度洗脱，根据色带分别接收洗脱液；

3)将上述按色带接收的同一色带的洗脱液，回收至干，用65～85℃的热水溶解，上C₁₈反相硅胶柱，分别用依次用水、1％乙腈、2％乙腈、3％乙腈、4％乙腈、5％乙腈、6％乙腈、7％乙腈洗脱，根据色带分别回收洗脱液；

4)将根据色带分别回收洗脱液重复步骤3)操作，直到各个色带通过薄层检测为同一单点为止，依据极性从大到小得到组分I、组分II、组分III和组分IV。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的提取黄连渗漉液的步骤为：将黄连粉末用90％乙醇浸润，上渗滤柱；依次用95％乙醇、60％乙醇、30％的乙醇、水、0.5％硫酸梯度渗漉，合并渗漉液，回收乙醇，过滤得到黄连渗漉液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸性条件下初提生物碱为：回收黄连渗漉液至干，加65～85℃热水至溶解，过滤，加酸调pH 2～3，静置12～24小时，过滤沉淀，母液加活性碳脱色，得到初提生物碱母液。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述初提生物碱母液上大孔树脂除杂为：浓缩初提生物碱母液，上D101型大孔树脂柱，用水洗脱至无色，依次用20％乙醇、40％乙醇洗脱；合并乙醇洗脱液，浓缩得到生物碱混合物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述结晶分离精制为：组分I用50％乙腈结晶得到盐酸药根碱，母液再用95％乙醇结晶得到盐酸非洲防己碱；

组分II用95％乙醇结晶精制得到盐酸表小檗碱；

组分III用50％乙腈结晶精制得到盐酸黄连碱；

组分IV用50％乙腈结晶得到盐酸小檗碱，母液再用95％乙醇结晶得到盐酸巴马汀。