[发明专利]SiO2@ZrO2@Y2O3∶Eu3+核壳结构荧光粉及其制备方法

权利要求书

1.一种SiO₂@ZrO₂@Y₂O₃:Eu³⁺核壳结构荧光粉，其特征在于：核为SiO₂微球，粒径为1～5μm，中间层为ZrO₂，厚度为10～200nm，最外层为Y₂O₃:Eu³⁺层，厚度为100～200nm。

2.一种权利要求1SiO₂@ZrO₂@Y₂O₃:Eu³⁺核壳结构荧光粉的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：

(1)制备表面改性的二氧化硅微球

将平均粒径为1～5μm的单分散二氧化硅微球超声分散在去离子水中，加入十二烷基硫酸钠，单分散二氧化硅微球与去离子水、十二烷基硫酸钠的质量比为1∶20～50∶0.58～1.74，室温磁力搅拌30分钟，4000转/分钟离心分离2～5分钟，倾去上层清液，沉淀用无水乙醇、蒸馏水交替洗涤2～4次，制备成表面改性的二氧化硅微球；

(2)制备SiO₂@ZrO₂核壳纳米微球

将表面改性的二氧化硅微球加入到质量分数为9％～17％的硝酸氧锆水溶液中，表面改性的二氧化硅微球与硝酸氧锆水溶液的质量比为1∶23，室温搅拌3小时，4000转/分钟离心分离2～5分钟，沉淀用蒸馏水洗涤2～4次，置于烘箱中120℃烘干，用研钵研磨成粉末，置于马弗炉中，以1℃/分钟的升温速率从室温程序升温至560℃，恒温煅烧2小时，冷却至室温，将煅烧产物加入到质量分数为9％～17％的硝酸氧锆水溶液中，煅烧产物与硝酸氧锆水溶液的质量比为1∶23，重复包覆4～8次，制备成SiO₂@ZrO₂核壳纳米微球；

(3)制备SiO₂@ZrO₂@Y₂O₃:Eu³⁺核壳结构荧光粉

将氧化钇和氧化铕粉末加入浓硝酸中，氧化钇与氧化铕、浓硝酸的质量比为1∶0.06～0.09∶7.57，80℃加热搅拌至固体完全溶解，冷却到室温，得到硝酸钇与硝酸铕的混合溶液；将平均分子量为6000的聚乙二醇和柠檬酸加入去离子水与无水乙醇的体积比为3∶1的混合液中，室温搅拌至固体完全溶解，加入SiO₂@ZrO₂核壳纳米微球，用超声波发生器常温超声分散5分钟，再加入硝酸钇与硝酸铕的混合溶液，聚乙二醇与柠檬酸、去离子水和无水乙醇的混合液、SiO₂@ZrO₂核壳纳米微球、硝酸钇与硝酸铕的混合溶液的质量比为1∶0.20∶15.79∶0.42∶13.33，用浓氨水调节pH值为2～3，室温磁力搅拌4小时，4000转/分钟离心分离2～5分钟，倾出上层清液，并保留上层清液，沉淀置于烘箱中100℃烘干，用研钵研磨成粉末，置于马弗炉中，以1℃/分钟的升温速率从室温程序升温至800～1100℃，恒温煅烧2小时，冷却至室温，所得煅烧产物加入到保留的上层清液中，重复包覆2～4次，制备成SiO₂@ZrO₂@Y₂O₃:Eu³⁺核壳结构荧光粉。

3.按照权利要求2所述的SiO₂@ZrO₂@Y₂O₃:Eu³⁺核壳结构荧光粉的制备方法，其特征在于：在制备表面改性的二氧化硅微球步骤(1)中，单分散二氧化硅微球与去离子水、十二烷基硫酸钠的质量比为1∶40∶1.16。

4.按照权利要求2所述的SiO₂@ZrO₂@Y₂O₃:Eu³⁺核壳结构荧光粉的制备方法，其特征在于：在制备SiO₂@ZrO₂核壳纳米微球步骤(2)中，硝酸氧锆水溶液的质量分数为13％。