[发明专利]SiO2@ZrO2@Y2O3∶Eu3+核壳结构荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种核壳结构荧光粉。

背景技术

近年来，由于其具有减少昂贵材料用量、降低材料成本及性质与结构的精密可调等诸多优点，具有核壳结构的纳米微米复合材料引起了国内外科研人员的广泛关注，其中核壳结构的发光材料提供了大幅度降低荧光粉成本的可能。目前，对于Y₂O₃:Eu³⁺红色发光材料的研究，主要是SiO₂@Y₂O₃:Eu³⁺核壳发光材料，探索该核壳材料的合成方法及合成条件，以及产品的发光性能，但文献报道的SiO₂@Y₂O₃:Eu³⁺核壳材料的发光性能与体相材料有很大差异，关键在于此方面的研究主要集中在低温制备纳米量级的材料，由于其核粒径偏小，包覆层厚度往往只有几十纳米，且为了保持核壳结构而使合成温度限于800℃以下。要使核壳结构的荧光粉的性能与体相材料相媲美，必须从以上几方面入手，增大核的粒径和包覆层厚度，提高合成温度。所以，开发能够在较高合成温度下仍能保持核壳结构的荧光粉的合成方法，是提高核壳结构荧光粉发光强度的根本。

核壳结构材料能否应用于器件，决定于控制材料的粒径和升高合成温度，但升温过程中不可避免地又会带来核与壳间的反应而导致的发光性能急剧下降的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述核壳结构荧光粉的缺点，提供一种壳层较厚、合成温度高、发光强度高的SiO₂@ZrO₂@Y₂O₃:Eu³⁺核壳结构荧光粉。

本发明所要解决的另一个技术问题在于提供一种SiO₂@ZrO₂@Y₂O₃:Eu³⁺核壳结构荧光粉的制备方法。

解决上述技术问题采用的技术方案是：核壳结构荧光粉的内核为SiO₂微球，粒径为1～5μm，中间层为ZrO₂，厚度为10～200nm，最外层为Y₂O₃:Eu³⁺层，厚度为100～200nm。

上述SiO₂@ZrO₂@Y₂O₃:Eu³⁺核壳结构荧光粉的制备方法如下：

1、制备表面改性的二氧化硅微球

将平均粒径为1～5μm的单分散二氧化硅微球超声分散在去离子水中，加入十二烷基硫酸钠，单分散二氧化硅微球与去离子水、十二烷基硫酸钠的质量比为1∶20～50∶0.58～1.74，室温磁力搅拌30分钟，4000转/分钟离心分离2～5分钟，倾去上层清液，沉淀用无水乙醇、蒸馏水交替洗涤2～4次，制备成表面改性的二氧化硅微球。

2、制备SiO₂@ZrO₂核壳纳米微球

将表面改性的二氧化硅微球加入到质量分数为9％～17％的硝酸氧锆水溶液中，表面改性的二氧化硅微球与硝酸氧锆水溶液的质量比为1∶23，室温搅拌3小时，4000转/分钟离心分离2～5分钟，沉淀用蒸馏水洗涤2～4次，置于烘箱中120℃烘干，用研钵研磨成粉末，置于马弗炉中，以1℃/分钟的升温速率从室温程序升温至560℃，恒温煅烧2小时，冷却至室温，将煅烧产物加入到质量分数为9％～17％的硝酸氧锆水溶液中，煅烧产物与硝酸氧锆水溶液的质量比为1∶23，重复包覆4～8次，制备成SiO₂@ZrO₂核壳纳米微球。

3、制备SiO₂@ZrO₂@Y₂O₃:Eu³⁺核壳结构荧光粉