[发明专利]电池级四氧化三钴的制备方法有效
申请号: | 201010249078.9 | 申请日: | 2010-08-10 |
公开(公告)号: | CN101913659A | 公开(公告)日: | 2010-12-15 |
发明(设计)人: | 戴振华;柏瑞芳;丁一东 | 申请(专利权)人: | 江苏东新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 陈忠辉 |
地址: | 224217*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电池 氧化 制备 方法 | ||
1.一种电池级四氧化三钴的制备方法,包括以下步骤:
a)用去离子水将钴原料配成钴含量为50g/L~120g/L的钴溶液;
b)将沉淀剂溶解于去离子水中,配制成80g/L~230g/L沉淀剂溶液;
c)将所述钴溶液和所述沉淀剂溶液按摩尔比,钴∶沉淀剂=1.0∶2.0~4.0,用包括并流加料法加入反应容器,控制反应温度为25℃~100℃,反应过程中PH值为6.0~9.0,搅拌速度为30rpm~500rpm,以匀相晶化沉淀法制得钴盐的沉淀物为钴盐前驱体;
d)将所述钴盐前躯体用60℃以上去离子水洗涤后脱水,控制滤饼含水量<30%,直接将所述含水滤饼装钵;
e)将所述钵体送入焙解炉,采用低温脱水相变、高温球化煅烧的方式,将所述钴盐前躯体在250℃~1000℃煅烧;
f)将步骤e)得到的煅烧产物进行机械粉碎分级活化处理,控制颗粒度以及粒度分布,进行粒子表面修饰,得到高密度、单分散、类球形的电池级四氧化三钴,所述电池级四氧化三钴的粒度为D10≥1μm,D50:2.0~6.0μm,D97≤10μm;
g)将步骤f)中得到的所述电池级四氧化三钴通过除铁器去除磁性金属异物,控制磁性金属异物的含量在1ppm以下,从而得到高品质的所述电池级四氧化三钴。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤a)中所述的钴原料为工业级钴盐,或者是钴矿萃取后的净化溶液,或者是金属钴直接酸解得到的钴盐。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤a)中所述的钴盐为氯化钴、硫酸钴或硝酸钴。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤b)中所述的沉淀剂为碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠或碳酸氢钠。
5.根据权利要求1到4中任一项所述的方法,其特征在于:步骤c)中所述钴溶液和所述沉淀剂溶液的摩尔比为钴∶沉淀剂=1.0∶2.3~4.0。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤c)中以所述匀相晶化沉淀法制得钴盐的沉淀物的反应时间为3~20h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤d)中所述钴盐前躯体用60℃以上去离子水洗涤洗涤1至7次。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤e)中所述的煅烧采用一步烧结或分段烧结的方式。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤e)中所述的焙解炉是箱式炉、连续式炉或燃气窑炉。
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