[发明专利]地黄叶总苷胶囊剂的检测方法

权利要求书

1.一种地黄叶总苷胶囊剂的检测方法，所述地黄叶总苷胶囊剂由地黄叶总苷75g和适当辅料制备而成，该检测方法含性状、检查、鉴别和含量测定项目；其特征在于：所述鉴别是对该胶囊中所含地黄叶总苷和毛蕊花糖苷的成分鉴别，所述含量测定是对该胶囊中所含地黄叶总苷和毛蕊花糖苷的含量测定的方法：

地黄叶总苷的成分鉴别是以三氯化铁乙醇溶液为鉴别剂的鉴别方法；

毛蕊花糖苷的成分鉴别是以对照品毛蕊花糖苷为对照，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝7∶3∶0.5为展开剂的薄层色谱法；

地黄叶总苷的含量测定是以对照品毛蕊花糖苷为对照，采用分光光度法测定；

毛蕊花糖苷的含量测定是以对照品毛蕊花糖苷为对照，以甲醇∶冰醋酸∶水＝33∶1∶66为流动相，采用高效液相色谱法测定。

2.根据权利要求1所述地黄叶总苷胶囊剂的检测方法，其特征在于：

所述检测方法包括以下：

(1)地黄叶总苷的成分鉴别：

取本品内容物，研细，加甲醇，振摇使溶解，滤过，取滤液，加9％三氯化铁乙醇溶液，即显墨绿色；

(2)毛蕊花糖苷的成分鉴别：

取本品内容物，研细，加甲醇，振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品加甲醇制成对照品溶液，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝7∶3∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以9％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)地黄叶总苷的含量测定：

取毛蕊花糖苷对照品，精密称定，置量瓶中，加甲醇∶冰醋酸∶水＝33∶1∶66，混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；精密量取对照溶液五份，分别置量瓶中，用上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀，以相应试剂为空白，用紫外-可见分光光度法，测定吸光度，以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；取本品内容物，研细，混匀，精密称取，置量瓶中，加入甲醇∶冰醋酸∶水＝33∶1∶66混合溶液，超声处理，放冷，加上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，置量瓶中，加上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀，以相应试剂为空白，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中毛蕊花糖苷的含量，即得，本品每粒含地黄叶总苷以毛蕊花糖苷计，应在37.5mg～54.0mg之间；

(4)毛蕊花糖苷的含量测定：

以十八烷基硅烷键和硅胶为填料，以甲醇∶冰醋酸∶水＝33∶1∶66为流动相，流速为1ml/min，检测波长为330nm，理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于8500；取毛蕊花糖苷对照品，精密称定，置量瓶中，加甲醇∶冰醋酸∶水＝33∶1∶66混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液，置量瓶中，用流动相甲醇∶冰醋酸∶水＝33∶1∶66混合溶剂稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；取本品内容物，混匀，研细，精密称取，置量瓶中，加流动相，超声处理，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，置量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，即得毛蕊花糖苷的含量，本品每粒含毛蕊花糖苷应在18.0mg～25.0mg之间。

3.根据权利要求2所述地黄叶总苷胶囊剂的检测方法，其特征在于：

更具体的检测方法包括以下：

(1)地黄叶总苷的成分鉴别：

取本品内容物40mg，研细，加甲醇5ml，振摇使溶解，滤过，取滤液1ml，加9％三氯化铁乙醇溶液2～3滴，即显墨绿色；

(2)毛蕊花糖苷的成分鉴别：

取本品内容物20mg，研细，加甲醇2ml，振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝7∶3∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以9％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)地黄叶总苷的含量测定：

取毛蕊花糖苷对照品约8mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇∶冰醋酸∶水＝33∶1∶66，混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含毛蕊花糖苷约0.16mg对照品溶液；精密量取对照溶液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml，分别置50ml量瓶中，用上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀，以相应试剂为空白，用紫外-可见分光光度法，在330nm的波长处测定吸光度，以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；取本品内容物，研细，混匀，精密称取约0.18g，置50ml量瓶中，加入甲醇∶冰醋酸∶水＝33∶1∶66混合溶液45ml，超声处理25分钟，放冷，加上述混合溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，加上述混合溶液稀释至刻度，摇匀，以相应试剂为空白，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中毛蕊花糖苷的含量，即得，本品每粒含地黄叶总苷以毛蕊花糖苷计，应在37.5mg～54.0mg之间；

(4)毛蕊花糖苷的含量测定：

以十八烷基硅烷键和硅胶为填料，以甲醇∶冰醋酸∶水＝33∶1∶66为流动相，流速为1ml/min，检测波长为330nm，理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于8500；取毛蕊花糖苷对照品约8mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇∶冰醋酸∶水＝33∶1∶66混合溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液2ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含毛蕊花糖苷约0.032mg对照品溶液；取本品内容物，混匀，研细，精密称取约0.18g，量50ml量瓶中，加流动相45ml，超声处理25分钟，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液个10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得毛蕊花糖苷的含量，本品每粒含毛蕊花糖苷应在18.0mg～25.0mg之间。