[发明专利]地黄叶总苷胶囊剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种地黄叶总苷胶囊制剂的检测方法，属于对药品进行质量控制的技术领域。 

背景技术

地黄作为一种传统中药材，因含有多种类型的药理活性成分，已在医药学界被广泛的研究和应用，但地黄的地上部分很少见有化学成分的研究报道。本申请的发明人对地黄的地上部分地黄叶进行了研究，在化学成分研究及其活性筛选中发现了以毛蕊花糖苷为主要成分的地黄叶总苷具有免疫抑制作用，且含量较高，因而开发出了以地黄叶为原料提取地黄叶总苷，研制了国家中药二类新药地黄叶总苷胶囊，该药物具有滋阴补肾，活血凉血的功效，适用于慢性肾小球肾炎轻症属气阴两虚者。由于该药物是一种新药，目前尚缺乏具体的能够有效控制该制剂生产质量的检测方法和质量标准，故不能保证该药物临床治疗的有效性、安全性。 

发明内容

本发明的目的，是提供一种地黄叶总苷胶囊制剂的质量检测方法。它是针对上述地黄叶总苷胶囊目前尚缺乏能有效的控制产品质量，及无科学合理的质量检测方法和控制标准，是在对地黄叶提取物充分研究的基础上，确认了提取物地黄叶总苷为毛蕊花糖苷类成分，占总提取物50％以上；并采用多种现代色谱技术(HPLC-对照品加样法、HPLC-UV全波长对比法、HPLC-MS鉴定法等)，鉴定出地黄叶总苷中50％以上的主要有效成分为毛蕊化糖苷及其它多种苯乙醇苷类成分。其中，主要成分毛蕊花糖苷占地黄叶总苷的25％以上，含量较高，易作为对照品得到，因而确定了以毛蕊花糖苷为被测成分，结合本药物的制备工艺，通过回归方程、回收率、精密度、重现性等方法学的研究考察，建立了地黄叶 总苷胶囊中毛蕊花糖苷的含量测定方法(HPLC色谱法)、总成分的含量测定方法(UV比色法)以及化学反应鉴别、薄层色谱鉴别等多项标准。 

本发明所述的地黄叶总苷胶囊是这样构成的：【处方】地黄叶总苷75g；【制法】取地黄叶总苷细粉75g粉碎成细粉，与淀粉混匀，制粒，干燥，加入适量的微粉硅胶，灌装成胶囊，制成1000粒，即得。 

本发明的地黄叶总苷胶囊剂的检测方法，主要包括性状、鉴别、检查、鉴别和含量测定项目；其中：鉴别是对制剂中地黄叶总苷和毛蕊花糖苷的成分鉴别；含量测定是对制剂中地黄叶总苷、毛蕊花糖苷的含量测定。 

地黄叶总苷的成分鉴别是以三氯化铁乙醇溶液为鉴别剂的鉴别方法。 

毛蕊花糖苷的成分鉴别是以对照品毛蕊花糖苷为对照，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝7∶3∶0.5为展开剂的薄层色谱法。 

所述成分鉴别方法包括以下： 

(1)地黄叶总苷的成分鉴别： 

取本品内容物，研细，加甲醇，振摇使溶解，滤过，取滤液，加9％三氯化铁乙醇溶液，即显墨绿色。 

(2)毛蕊花糖苷的成分鉴别： 

取本品内容物，研细，加甲醇，振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品加甲醇制成对照品溶液，吸取上述两种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝7∶3∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以9％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

更具体的成分鉴别方法包括以下： 

(1)地黄叶总苷的成分鉴别： 

取本品内容物40mg，研细，加甲醇5ml，振摇使溶解，滤过，取滤液1ml，加9％三氯化铁乙醇溶液2～3滴，即显墨绿色； 

(2)毛蕊花糖苷的成分鉴别： 

取本品内容物20mg，研细，加甲醇2ml，振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝7∶3∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以9％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

地黄叶总苷的含量测定是以对照品毛蕊花糖苷为对照，采用分光光度法测定； 

毛蕊花糖苷的含量测定是以对照品毛蕊花糖苷为对照，以甲醇∶冰醋酸∶水＝33∶1∶66为流动相，采用高效液相色谱法测定。 

所述含量测定方法包括以下： 

(1)地黄叶总苷的含量测定：