[发明专利]一种提高有机硅树脂耐热性的方法有效
申请号: | 201010251695.2 | 申请日: | 2010-08-12 |
公开(公告)号: | CN101891958A | 公开(公告)日: | 2010-11-24 |
发明(设计)人: | 姜波;黄玉东;刘丽;易宁波;胡春平;刘夏林 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/34;C09C1/28;C09C3/04;C09C3/06;C09C3/08 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提高 有机 硅树脂 耐热性 方法 | ||
1.一种提高有机硅树脂耐热性的方法,其特征在于它按以下步骤实现:一、将绢云母依次进行破碎、筛分和球磨处理后使其粒度达到微米级别;二、将经步骤一处理的绢云母采用等离子体、高温、高速分散、胶体磨分散或超声震荡的方法进行处理;三、将步骤二处理后的绢云母放入浓盐酸或浓硝酸中,磁力搅拌条件下进行酸化3~6h,然后洗涤至pH值7.0后过滤;四、在室温下通过磁力搅拌器,用饱和碳酸钠或饱和氯化钠溶液与酸化后绢云母进行离子交换2~6h,然后洗涤至pH值7.0后过滤;五、在60~100℃水浴条件下,将步骤四处理后的绢云母与长链脂肪胺按1:8~12的质量比加热3~6h,然后过滤,再在80~120℃条件下烘干,即得改性绢云母;六、步骤五中制得的改性绢云母与有机硅树脂按1:40~60的质量比在常温条件下通过磁力搅拌器进行聚合反应1~4h,即得到液体改性有机硅树脂;七、将步骤六中得到的液体改性有机硅树脂在60~100℃条件下固化40~60min,然后在80~120℃条件下固化40~60min,再在130~170℃条件下固化40~60min,接着180~220℃固化20~40min,最后230~270℃固化20~40min,即得到固体改性有机硅树脂。
2.根据权利要求1所述的一种提高有机硅树脂耐热性的方法,其特征在于步骤二中等离子体处理的方法是按下述操作进行的:电压180~220V,电流30~60A条件下处理经步骤一处理的绢云母30~60min。
3.根据权利要求1所述的一种提高有机硅树脂耐热性的方法,其特征在于步骤二中高温处理的方法是按下述操作进行的:在500~1000℃条件下处理经步骤一处理的绢云母1~2h。
4.根据权利要求1所述的一种提高有机硅树脂耐热性的方法,其特征在于步骤二中高速分散的方法是按下述操作进行的:将经步骤一处理的绢云母配制成质量浓度为8~12%的绢云母溶液,然后加入高速分散机中,在7000~8000r/min的速度下处理40~60min。
5.根据权利要求1所述的一种提高有机硅树脂耐热性的方法,其特征在于步骤二中胶体磨分散的方法是将步骤一处理的绢云母配制成质量浓度为8~12%的绢云母溶液,然后加入胶体磨分散机,处理40~60min。
6.根据权利要求1所述的一种提高有机硅树脂耐热性的方法,其特征在于步骤二中超声震荡的方法是将步骤一处理的绢云母配制成质量浓度为8~12%的绢云母溶液,然后加入超声振荡器,处理40~60min。
7.根据权利要求1-6中任意一项权利要求所述的一种提高有机硅树脂耐热性的方法,其特征在于步骤一中对原矿开采的绢云母进行破碎、筛分和球磨,使绢云母的粒度在1~100μm。
8.根据权利要求7所述的一种提高有机硅树脂耐热性的方法,其特征在于步骤五中的长链脂肪胺为十六烷基三甲基溴化胺、十八胺或十二胺。
9.根据权利要求8所述的一种提高有机硅树脂耐热性的方法,其特征在于步骤五中步骤四处理后的绢云母与长链脂肪胺质量比为1:10。
10.根据权利要求8所述的一种提高有机硅树脂耐热性的方法,其特征在于步骤七中将步骤六中得到的液体改性有机硅树脂在80℃条件下固化50min,然后在100℃条件下固化50min,再在150℃条件下固化50min,接着200℃固化30min,最后250℃固化30min,即得到固体改性有机硅树脂。
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