[发明专利]一种提高有机硅树脂耐热性的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性有机硅树脂的方法。

背景技术

有机硅树脂是一种广泛应用在航空航天上的树脂基体材料，是高度交联网状结构的聚有机硅氧烷，在其组成中既有无机硅氧链结构，又存在有机基团，是一种典型的半无机高分子。它既具有无机物石英的一系列特性，又具有高分子材料易加工的特点，因此它应用较为广泛。为了保证有机硅树脂基体在高温条件下和特殊环境中的使用性能，需要进一步提高有机硅树脂基体的耐热性能，对有机硅树脂进行改性。目前改性的方法较多，主要在有机硅树脂的侧链和主链上引入有机化合物等耐热性基团，改变有机硅树脂的结构；或者加入耐高温无机填料等助剂，提高有机硅树脂的耐热性能。但是目前改性方法多是采用其中的一种方法，而且有的改性方法因原材料不易获取而导致成本偏高，且因为改性方法操作复杂而不适合大规模现代化工业生产。因此大规模现代化工业生产迫切需要一种原材料获取容易、低成本和能够提高有机硅树脂的耐热性能的方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有有机硅树脂改性方法成本偏高、原材料不易获取，且不适合大规模现代化工业生产的问题，而提供了一种新的改性有机硅树脂的方法。

本发明中一种改性有机硅树脂的方法可以按以下步骤实现：一、将绢云母依次进行破碎、筛分和球磨处理后使其粒度达到微米级别；二、将经步骤一处理的绢云母采用等离子体、高温、高速分散、胶体磨分散或超声震荡的方法进行处理；三、将步骤二处理后的绢云母放入浓盐酸或浓硝酸中，磁力搅拌条件下进行酸化3~6h，然后洗涤至pH值7.0后过滤；四、在室温下通过磁力搅拌器，用饱和碳酸钠或饱和氯化钠溶液与酸化后绢云母进行离子交换2~6h，然后洗涤至pH值7.0后过滤；五、在60~100℃水浴条件下，将步骤四处理后的绢云母与长链脂肪胺按1:8~12的质量比加热3~6h，然后过滤，再在80~120℃条件下烘干，即得改性绢云母；六、步骤五中制得的改性绢云母与有机硅树脂按1:40~60的质量比在常温条件下通过磁力搅拌器进行聚合反应1~4h，即得到液体改性有机硅树脂；七、将步骤六中得到的液体改性有机硅树脂在60~100℃条件下固化40~60min，然后在80~120℃条件下固化40~60min，再在130~170℃条件下固化40~60min，接着180~220℃固化20~40min，最后230~270℃固化20~40min，即得到固体改性有机硅树脂。

本发明中绢云母资源比较丰富，具有分布较广的绢云母矿，原料容易获取因而成本较低；本发明在改性过程中的操作方法简单易实现，因而适合工业化生产，并且剩余的试剂部分可以回收再利用，不污染环境；本发明改性有机硅树脂的方法，也适用于提高其他热固性树脂的耐热性能。

具体实施方式：

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式提高有机硅树脂耐热性的方法是按以下步骤实现：一、将绢云母依次进行破碎、筛分和球磨处理后使其粒度达到微米级别；二、将经步骤一处理的绢云母采用等离子体、高温、高速分散、胶体磨分散或超声震荡的方法进行处理；三、将步骤二处理后的绢云母放入浓盐酸或浓硝酸中，磁力搅拌条件下进行酸化3~6h，然后洗涤至pH值7.0后过滤；四、在室温下通过磁力搅拌器，用饱和碳酸钠或饱和氯化钠溶液与酸化后绢云母进行离子交换2~6h，然后洗涤至pH值7.0后过滤；五、在60~100℃水浴条件下，将步骤四处理后的绢云母与长链脂肪胺按1:8~12的质量比加热3~6h，然后过滤，再在80~120℃条件下烘干，即得改性绢云母；六、步骤五中制得的改性绢云母与有机硅树脂按1:40~60的质量比在常温条件下通过磁力搅拌器进行聚合反应1~4h，即得到液体改性有机硅树脂；七、将步骤六中得到的液体改性有机硅树脂在60~100℃条件下固化40~60min，然后在80~120℃条件下固化40~60min，再在130~170℃条件下固化40~60min，接着180~220℃固化20~40min，最后230~270℃固化20~40min，即得到固体改性有机硅树脂。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中等离子体处理的方法是按下述操作进行的：电压180~220V，电流30~60A条件下处理经步骤一处理的绢云母30~60min。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。