[发明专利]聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法

权利要求书

1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，采用对苯二胺和对苯二甲酰氯为聚合物单体，其特征在于：该树脂聚合的溶剂体系是采用环丁砜作为溶剂，在溶剂中加有无机盐作为助溶剂，助溶剂的加入量为环丁砜溶剂的4wt％～6wt％；两种聚合物单体加入的总重量占单体和溶剂的总重量的10wt％～14wt％。

2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，其特征在于：所述助溶剂采用氯化锂或氯化钙。

3.根据权利要求1或2所述的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)预聚阶段：先将对苯二胺与部分对苯二甲酰氯在所述溶剂体系中低温预聚，得到均相聚合物溶液；(2)缩聚阶段：再加入剩余的对苯二甲酰氯进一步进行缩聚反应；(3)缩聚产物经水洗、干燥得到聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。

4.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，其特征在于：在所述预聚阶段对苯二甲酰氯的加入量占其总加入量的50％～70％。

5.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，其特征在于：在所述预聚阶段，预聚温度为0℃～20℃，预聚反应时间为0.5小时～5.0小时。

6.根据权利要求5所述的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，其特征在于：所述预聚反应时间为1.0小时～2.0小时。

7.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，其特征在于：在所述缩聚阶段，预聚物与剩余的熔融对苯二甲酰氯分别由计量泵加入预混合器，预混合器温度控制在-5℃～0℃，预混合时间控制在55～65秒，预混物再连续挤入双螺杆反应器进行缩聚，缩聚反应温度为60℃～80℃，缩聚反应物在螺杆反应器内停留时间为10分钟～20分钟。

8.根据权利要求1或2所述的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，其特征在于：所述对苯二甲酰氯和对苯二胺这两种单体的摩尔比为1∶(1～1.02)或(1～1.02)∶1。