[发明专利]一种4-乙酰氧基氮杂环丁酮中间体的含量测定方法无效

专利信息
申请号: 201010255456.4 申请日: 2010-08-17
公开(公告)号: CN102374987A 公开(公告)日: 2012-03-14
发明(设计)人: 郑玉林;刘明;于永宏;姜文婷;金多 申请(专利权)人: 上海新先锋药业有限公司;辽宁美亚制药有限公司
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N27/42
代理公司: 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 代理人: 董梅
地址: 201203 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酰 氧基氮杂环 丁酮 中间体 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种4-乙酰氧基氮杂环丁酮中间体的含量测定方法,包括以下步骤:

(一)准确称取供试品,用二甲基甲酰胺溶解,放置于锥形瓶中,加2~3滴偶氮紫的饱和苯溶液指示剂,用0.1mol/L甲醇钠溶液滴定至终点显纯蓝色,或以电位滴定时的突跃点为滴定终点;

(二)取供试品测定时所用的二甲基甲酰胺,在同条件下作空白试验,用0.1mol/L甲醇钠溶液滴定至相同的终点,其读数用于校正供试品滴定的读数结果;

(三)按照公式进行计算,含量%=E·(V1-V2)/m%式中:

V1-为供试品消耗滴定液的读数(ml);

V2-为空白试验消耗滴定液的读数(ml);

m-为取供试品量(mg)

E-为每1ml甲醇钠滴定液相当被测物质的重量(mg/ml)。

2.根据权利要求1所述的4-乙酰氧基氮杂环丁酮中间体的含量测定方法,其特征在于,所述的电位滴定为,用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,其中,饱和甘汞电极的玻璃套管内装有氯化钾的饱和无水甲醇溶液。

3.根据权利要求1所述的4-乙酰氧基氮杂环丁酮中间体的含量测定方法,其特征在于,所述电位滴定采用全自动滴定仪。

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