[发明专利]一种4-乙酰氧基氮杂环丁酮中间体的含量测定方法无效
申请号: | 201010255456.4 | 申请日: | 2010-08-17 |
公开(公告)号: | CN102374987A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
发明(设计)人: | 郑玉林;刘明;于永宏;姜文婷;金多 | 申请(专利权)人: | 上海新先锋药业有限公司;辽宁美亚制药有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N27/42 |
代理公司: | 上海东亚专利商标代理有限公司 31208 | 代理人: | 董梅 |
地址: | 201203 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酰 氧基氮杂环 丁酮 中间体 含量 测定 方法 | ||
1.一种4-乙酰氧基氮杂环丁酮中间体的含量测定方法,包括以下步骤:
(一)准确称取供试品,用二甲基甲酰胺溶解,放置于锥形瓶中,加2~3滴偶氮紫的饱和苯溶液指示剂,用0.1mol/L甲醇钠溶液滴定至终点显纯蓝色,或以电位滴定时的突跃点为滴定终点;
(二)取供试品测定时所用的二甲基甲酰胺,在同条件下作空白试验,用0.1mol/L甲醇钠溶液滴定至相同的终点,其读数用于校正供试品滴定的读数结果;
(三)按照公式进行计算,含量%=E·(V1-V2)/m%式中:
V1-为供试品消耗滴定液的读数(ml);
V2-为空白试验消耗滴定液的读数(ml);
m-为取供试品量(mg)
E-为每1ml甲醇钠滴定液相当被测物质的重量(mg/ml)。
2.根据权利要求1所述的4-乙酰氧基氮杂环丁酮中间体的含量测定方法,其特征在于,所述的电位滴定为,用玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,其中,饱和甘汞电极的玻璃套管内装有氯化钾的饱和无水甲醇溶液。
3.根据权利要求1所述的4-乙酰氧基氮杂环丁酮中间体的含量测定方法,其特征在于,所述电位滴定采用全自动滴定仪。
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