[发明专利]一种α-肟基脂族酮制备新方法有效
申请号: | 201010255596.1 | 申请日: | 2010-08-11 |
公开(公告)号: | CN101935290A | 公开(公告)日: | 2011-01-05 |
发明(设计)人: | 季俊虬;高美华;李孝常;陈军 | 申请(专利权)人: | 合肥立方制药有限公司 |
主分类号: | C07C249/14 | 分类号: | C07C249/14;C07C249/06;C07C251/38 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230088 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 肟基脂族酮 制备 新方法 | ||
1.一种α-肟基脂族酮制备新方法,包括有亚硝酸甲酯的制备及肟化反应,其特征在于:将含有矿酸或有机酸酸根的肟化反应液直接用水和/或盐水洗涤酸根与少量未作用的合成原料,分层所得有机相经干燥脱水后直接真空浓缩、析晶,得到较现有方法更高纯度的α-肟基脂族酮目标产物,其浓缩后的有机相母液再与下一批所得的有机相合并浓缩,结晶,并以此方法实现有机相母液的循环利用。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:亚硝酸甲酯的制备及肟化反应中的反应溶媒应当是与水不相混溶的所有惰性或溶剂分子结构中不含羰基的非极性有机溶媒,包括醚类、烷烴类、卤烃类和芳烃类溶媒。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的盐水包括所有的中性盐、碱式盐和酸式盐的水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的所述的盐水选氯化钠、硫酸钠、碳酸钠和碳酸氢钠水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:用于有机相干燥脱水的干燥剂为所有适用于烃类、醚类溶剂以及对酸或碱敏感的其他有机溶剂干燥脱水的干燥剂。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:第一次浓缩后的有机相母液可以单独再浓缩结晶或将其并入下一批所得的有机相干燥液中,并以此方法达到有机相母液循环利用。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:经过水洗后的水相中所含少量未作用的亚硝化-肟化反应原料如脂肪族或脂环族酮通过蒸馏的方法与水分离并回收利用。
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