[发明专利]一种无机磷酸盐晶体材料的制备方法有效
申请号: | 201010255777.4 | 申请日: | 2010-08-16 |
公开(公告)号: | CN102372275A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
发明(设计)人: | 刘中民;张莹;田鹏;许磊;苏雄;周游;樊栋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B37/06 | 分类号: | C01B37/06;C01B39/54 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 周长兴 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无机 磷酸盐 晶体 材料 制备 方法 | ||
1.一种无机磷酸盐晶体材料,具有由铝、氧、磷、氟四种元素组成的二维电负性骨架结构,钠离子和/或锂离子位于二维电负性骨架的层间和孔道间,表达式为Na5-XLiXAl3(PO4)6F6,式中0≤X≤5。
2.一种制备权利要求1所述无机磷酸盐晶体材料的方法,采用水热合成法,主要步骤如下:
a)将铝源、钠的磷酸盐和/或锂的磷酸盐、氟化物、去离子水按照3-5∶6-10∶6-10∶20-100的摩尔比混合,搅拌形成初始凝胶;
b)用氢氧化钠溶液和/或氢氧化锂溶液将步骤a所得初始凝胶的pH值调至8-9;
c)将步骤b所得凝胶在水热条件下晶化,晶化温度为120-160℃,晶化时间为12-90小时,得到所述无机磷酸盐晶体材料。
3.根据权利要求2所述的无机磷酸盐晶体材料的制备方法,其中,所述铝源为硝酸铝、氯化铝、异丙醇铝中任意一种或任意几种的混合。
4.根据权利要求2所述的无机磷酸盐晶体材料的制备方法,其中,所述钠的磷酸盐和/或锂的磷酸盐为磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸锂、磷酸氢二锂、磷酸二氢锂中任意一种或任意几种的混合。
5.根据权利要求2所述的无机磷酸盐晶体材料的制备方法,其中,所述氟化物为氟化铵、氟化钠、氟化锂中任意一种或任意几种的混合。
6.根据权利要求2所述的无机磷酸盐晶体材料的制备方法,其中,所述步骤b中的pH值大于等于8.2小于8.5。
7.根据权利要求2或6所述的无机磷酸盐晶体材料的制备方法,其中,所述氢氧化钠溶液和/或氢氧化锂溶液为氢氧化钠饱和溶液和/或氢氧化锂饱和溶液。
8.根据权利要求2所述的无机磷酸盐晶体材料的制备方法,其中,所述步骤c中的晶化温度为150℃-160℃,晶化时间为12-24小时。
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