[发明专利]从生产生物柴油所得到的废渣中提取植物甾醇的方法及其产品有效
申请号: | 201010258890.8 | 申请日: | 2010-08-23 |
公开(公告)号: | CN101942007A | 公开(公告)日: | 2011-01-12 |
发明(设计)人: | 黄雪红;孟永宏;徐志文 | 申请(专利权)人: | 秦皇岛领先科技发展有限公司 |
主分类号: | C07J75/00 | 分类号: | C07J75/00;C07J9/00 |
代理公司: | 北京君智知识产权代理事务所 11305 | 代理人: | 田燕 |
地址: | 066004 河北省秦*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 生物 柴油 得到 废渣 提取 植物 方法 及其 产品 | ||
1.一种从生产生物柴油所得到的废渣中提取植物甾醇的方法,其特征在于该方法步骤如下:
(1)所述废渣的皂化
所述废渣与碱性乙醇水溶液按照所述废渣质量克与所述碱性乙醇水溶液体积毫升之比为1∶3至1∶12进行混合,然后在温度50-90℃下加热皂化1-10h;
(2)植物甾醇的提取
往步骤(1)得到的皂化物中加水进行搅拌混合,待其降至室温后,再按照提取溶剂体积毫升与所述废渣质量克之比为10∶1至50∶1加入提取溶剂,在室温下重复提取2-5次,提取后的有机相合并,再用水反复洗涤,并用酚酞检查洗涤水,直到酚酞不变色;接着有机相进行减压蒸馏除去溶剂,蒸馏残留物于温度40-60℃的烘箱中进行干燥,得到植物甾醇粗品;
(3)植物甾醇粗品的纯化
将步骤(2)得到的植物甾醇粗品溶于40-70℃的无水乙醇中,得到的乙醇溶液自然降至室温,再转移到温度4℃冰箱中进行降温与沉淀12-24h,生成的沉淀物经快速过滤、干燥得到纯的植物甾醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的生物柴油生产废渣是在生物柴油生产工艺中蒸馏脂肪酸后残留的蒸馏釜底残渣、在生物柴油精制过程中蒸馏脂肪酸甲酯/乙酯后残留的蒸馏釜底残渣,以及在生物柴油与维生素E联产工业中维生素E蒸馏后残留的釜底残渣。
3.根据权处要求1所述的方法,其特征在于所述的碱性乙醇水溶液中的碱是氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述碱性乙醇水溶液的浓度是0.8-1.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的皂化温度是70-80℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的皂化时间是2-7h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述废渣质量克与所述碱性乙醇水溶液体积毫升之比为1∶5至1∶10。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的提取溶剂是一种或多种选自乙酸乙酯、六号溶剂、正己烷、乙醚或石油醚的提取溶剂。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的提取溶剂体积毫升与所述废渣质量克之比是20∶1至40∶1。
10.根据权利要求1-9中任一项权利要求所述方法所得到的植物甾醇,其特征在于所述植物甾醇的总甾醇含量为80-95.0%,其中所述总甾醇含有以总甾醇重量计18.0-26.5重量%菜油甾醇、15.0-20.0重量%豆甾醇和54.0-65.0重量%谷甾醇。
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