[发明专利]从生产生物柴油所得到的废渣中提取植物甾醇的方法及其产品

说明书

【技术领域】

本发明属于资源综合利用技术领域。更具体地，本发明涉及一种生产生物柴油所得到的废渣中提取植物甾醇的方法，还涉及采用所述方法得到的植物甾醇。

【背景技术】

植物甾醇是一种以甾核和醇类构成的化合物，其3-位具有羟基，碳原子数为27-29。一些研究结果表明，植物甾醇及其脂肪酸酯能够抑制小肠对胆固醇的吸收，从而有效地降低血浆中低密度脂蛋白浓度，起到预防动脉粥样硬化、冠状动脉硬化性心脏病的作用。鉴于植物甾醇有益的生理效果，2000年9月，美国食品与药品监督管理局(FDA)批准可将植物甾醇作为食品增补剂使用。现在已被广泛应用于食用油，牛奶，面包等食品中。

植物甾醇的天然来源是植物油脂。各种植物油均含有大量的植物甾醇(g/kg)：例如玉米油9.0％、菜籽油8.4％、葵花油4.5％、大豆油3.7％、椰子油2.0％、橄榄油1.6％以及棕榈油0.6％。目前，提取植物甾醇的原料主要是植物油物理精炼时脱臭步骤的副产品——植物油脱臭馏出物。其实，从植物油的加工过程考虑，大部分植物油的加工副产品或废弃植物油中均含有植物甾醇，其中包括废弃植物油，脱臭油，酸化油，酸化油高沸物和生物柴油高沸物。

生物柴油高沸物是生物柴油生产废渣中的一种，它主要是指在蒸馏精制生物柴油时在蒸馏釜底中留存的残渣。Ju YH等人(BioresourceTechnology，2005，96，1889-1896)采用在5±1mmHg的真空、160℃ 1h、200℃30min、220℃20min条件下收集米糠油的转酯化产物生物柴油，并发现在釜底高沸物中富集了大量的组分，其中包含16-18.2％谷维素，19-21％混合甾醇、甾醇酯和维生素E等物质，而且这些组分的含量会因为原料和蒸馏条件不同而改变。目前，国内生物柴油的生产企业一般把这一部分高沸物当做废物进行处理。因此，从生物柴油高沸物中提取植物甾醇对于实现资源有效利用有着重大的现实意义。

CN101331149A公开了一种适合于从含量高于1％的游离植物甾醇的植物油脱臭馏出物中提取高纯度植物甾醇的方法。该方法是通过酸催化使所述馏出物中的脂肪酸与甲醇酯化生成脂肪酸甲酯，再通过真空蒸馏除去过量的甲醇，使用盐水溶液及热水除去所加的催化剂，然后在温度0-25℃下结晶1-10小时，过滤后用冷正己烷(0-10℃)洗涤所得晶体，从而达到植物甾醇与甲酯的分离。但是，脂肪酸甲酯在低温下运动粘度小，不易通过简单的抽滤就能够除去；在温度0-10℃时植物甾醇在正己烷中的溶解度较小，要获得较高的植物甾醇提取率，需要消耗大量的溶剂。

CN101225414A公开了一种采用酶催化、分子蒸馏提取天然维生素E、植物甾醇以及脂肪酸甲酯的方法。该方法是先通过脂肪酶将原料水解成脂肪酸，再通过酶催化合成脂肪酸酯，经过过滤、脱溶、冷冻脱甾醇以及二次分子蒸馏将三者分离。整个工艺流程步骤多，对设备要求比较高，而且采用酶作催化剂使得整个工艺成本偏高，不利于该技术的工业化发展。

因此，本发明人针对现有技术存在的缺陷进行了大量试验研究，终于完成了本发明。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种从生产生物柴油所得到的废渣中提取植物甾醇的方法。

本发明的另一个目的是提供采用所述方法得到的植物甾醇。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种从生产生物柴油所得到的废渣中提取植物甾醇的方法。该方法步骤如下：

(1)所述废渣的皂化

所述废渣与碱性乙醇水溶液按照所述废渣质量克与所述碱性乙醇水溶液体积毫升之比为1∶3至1∶12进行混合，然后在温度50-90℃下加热皂化1-10h；

(2)植物甾醇的提取

往步骤(1)得到的皂化物中加水进行搅拌混合，待其降至室温后，再按照提取溶剂体积毫升与所述废渣质量克之比为10∶1至50∶1加入提取溶剂，在室温下重复提取2-5次，提取后的有机相合并，再用水反复洗涤，并用酚酞检查洗涤水，直到酚酞不变色；接着有机相进行减压蒸馏除去溶剂，蒸馏残留物于温度40-60℃的烘箱中进行干燥，得到植物甾醇粗品；

(3)植物甾醇粗品的纯化

将步骤(2)得到的植物甾醇粗品溶于40-70℃的无水乙醇中，得到的乙醇溶液自然降至室温，再转移到温度4℃冰箱中进行降温与沉淀12-24h，生成的沉淀物经快速过滤、干燥得到纯的植物甾醇。