[发明专利]由1,4-丁二醇制备N-甲基吡咯烷酮的方法

权利要求书

1.一种制备N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法，所述方法包括：

在金属氧化物催化剂的存在下于氢气氛围下使1，4-丁二醇(BDO)脱氢以提供γ-丁内酯(GBL)；和

向反应器中供给一甲胺(MMA)水溶液和γ-丁内酯，使得γ-丁内酯和一甲胺能够相互反应生成N-甲基吡咯烷酮和水，然后将生成的N-甲基吡咯烷酮与水分离并将分离出的水与一甲胺混合以形成一甲胺水溶液，所述一甲胺水溶液又被导入所述反应器。

2.如权利要求1所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，用于制备γ-丁内酯的所述金属氧化物催化剂包括选自由含有第11族金属元素的氧化物组成的组中的至少一种活性成分。

3.如权利要求2所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，用于制备γ-丁内酯的所述金属氧化物催化剂还包含载体，所述载体具有选自由含有第13族、第14族金属元素的氧化物组成的组中的至少一种活性成分。

4.如权利要求2所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，用于制备γ-丁内酯的所述金属氧化物催化剂还包含助催化剂，所述助催化剂具有选自由含有第1族、第2族、第3族、第4族、第6族、第7族、第12族金属元素的氧化物组成的组中的至少一种活性成分。

5.如权利要求1所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，用于制备γ-丁内酯的所述金属氧化物催化剂以化学式1表示：

M¹_aM²_bM³_cO_x                       化学式1

在化学式1中，M¹为选自第11族金属元素中的至少一种元素，M²为选自第13族和第14族金属元素中的至少一种元素，M³为选自第1族、第2族、第3族、第4族、第6族、第7族和第12族金属元素中的至少一种元素，其中所述元素的组成a∶b∶c为1∶0～1.1∶0～4.6，x为取决于其它元素的化合价和组成的化学计量值。

6.如权利要求5所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，M¹为Cu，M²为选自Al和Si中的至少一种元素，M³为选自Na、Mg、Ce、Cr、Mn和Zn中的至少一种元素。

7.如权利要求2所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，回收由γ-丁内酯的制备中生成的氢气。

8.如权利要求1所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，用于制备N-甲基吡咯烷酮的所述反应器内部的温度和压力分别为260℃～320℃和50巴～120巴。

9.如权利要求1所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，通过工作在100℃～300℃的温度和0巴～70巴的压力下的一个或多个分离器收集分离出的水，以提供所述一甲胺水溶液，所述一甲胺水溶液又供给至所述反应器。

10.如权利要求1所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，所述一甲胺水溶液含有25重量％～65重量％的一甲胺和35重量％～75重量％的水。

11.如权利要求1所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，所述一甲胺具有81％～100％的纯度，并含有0％～19％的二甲胺(DMA)和0％～19％的三甲胺(TMA)作为杂质。

12.如权利要求1所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，所述一甲胺和所述γ-丁内酯以1.001～1.05的摩尔比提供。

13.如权利要求1所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，用于制备N-甲基吡咯烷酮的所述γ-丁内酯为得自制备γ-丁内酯的催化反应的未提纯或经提纯的γ-丁内酯。

14.如权利要求13所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，所述未提纯或经提纯的γ-丁内酯具有的纯度为80.000％～99.999％，并含有0.001％～10.000％的选自C3醇、C4醇、四氢呋喃、C3醛、羟基四氢呋喃和1，4-丁二醇中的一种或多种物质作为杂质。

15.如权利要求1所述的制备N-甲基吡咯烷酮的方法，其中，使用蒸馏器对分离出的N-甲基吡咯烷酮进行提纯，并使所述N-甲基吡咯烷酮通过离子交换树脂以提供高纯度N-甲基吡咯烷酮，所述高纯度N-甲基吡咯烷酮含有1ppb以下的金属，并且不含有0.2μm以上的颗粒。