[发明专利]一种化合物2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法

权利要求书

1.一种化合物2，3-二溴-4，5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法，其特征在于：

1)将粉碎后原料扇形叉枝藻与85-95％的乙醇按体积比为1∶10-1∶12的比利浸泡24-48小时，待用；

2)将上述浸泡液在62-65℃下减压浓缩至干，得到浸膏，而后将浸膏中加入其5-10倍体积的水进行溶解；

3)溶解后浸膏中加入等体积的乙酸乙酯入震动摇荡至水相接近无色，萃取分离，乙酸乙酯相溶液保留待用；

4)将上述乙酸乙酯相溶液通过硅胶装柱分离，并用乙酸乙酯相溶液2-3倍体积的石油醚和乙酸乙酯混合液洗涤，收集洗脱液并减压浓缩至干，浓缩物溶解待用；其中石油醚和乙酸乙酯混合液按体积比为1∶1进行混合；

5)将上述溶解液经凝胶柱依次用洗脱液洗脱，收集洗脱液纯化后即得到化合物2，3-二溴-4，5-二羟基苯甲基甲醚。

2.按权利要求1所述的化合物2，3-二溴-4，5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法，其特征在于：所述步骤5)收集洗脱液的纯化是将上述收集的洗脱液进行薄层层析，收集合并RF值在0.2-0.3的洗脱液，减压浓缩至干获得纯2，3-二溴-4，5-二羟基苯甲基甲醚化合物，其中薄层层析的展开剂为体积比为10∶1的氯仿和甲醇溶液。

3.按权利要求1所述的化合物2，3-二溴-4，5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法，其特征在于：所述步骤5)凝胶柱依次用石油醚、氯仿和甲醇的混合液和氯仿和甲醇混合液洗脱，收集洗脱液；其中石油醚、氯仿和甲醇的混合液按体积比为5∶5∶1，氯仿和甲醇混合液按体积比为5-1∶1。

4.按权利要求1所述的化合物2，3-二溴-4，5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中经乙醇浸泡的扇形叉枝藻原料用具有筛网和漏斗的不锈钢搅拌锅搅拌2-4小时并重复进行2-3次，合并每次的乙醇提取液。