[发明专利]一种化合物2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法无效
申请号: | 201010261794.9 | 申请日: | 2010-08-20 |
公开(公告)号: | CN102372609A | 公开(公告)日: | 2012-03-14 |
发明(设计)人: | 韩丽君;郭书举;袁毅;李宪璀;李婷 | 申请(专利权)人: | 中国科学院海洋研究所 |
主分类号: | C07C43/178 | 分类号: | C07C43/178;C07C41/38;C07C41/36 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 许宗富;周秀梅 |
地址: | 266071*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化合物 羟基 苯甲基 甲醚 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及海藻化学领域,具体为一种化合物2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法。
背景技术
海藻是海洋生物中的一大类群,由于其特殊的生活环境,能够代谢产生大量结构独特多变和活性特殊多样的代谢产物。因此,在现代药物研究中,作为化学和生物活性多样性研究的重要对象之一,受到普遍关注。扇形叉枝藻属红藻门(Rhodophyta),杉藻目(Order Gigartinales),育叶藻科(Family Phyllophoraceae)。其藻体为紫红色,软骨质,外形扁平狭长呈扇形,丛生,有规则重复的叉状分枝,高4-7cm,生长在潮间带的岩石上或石沼中。二又分枝3-4次,分枝通常呈线形等宽或楔形,直径1-2mm;顶部呈圆形或突出,有时稍变宽或分叉,囊果生在顶端分枝上[1]。该藻在我国各海岸有广泛分布,但对其化学成分的研究和提取未见报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种化合物2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种化合物2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法:
1)将粉碎后原料扇形叉枝藻与85-95%的乙醇按体积比为1∶10-1∶12的比利浸泡24-48小时,待用;
2)将上述浸泡液在62-65℃下减压浓缩至干,得到浸膏,而后将浸膏中加入其5-10倍体积的水进行溶解;
3)溶解后浸膏中加入等体积的乙酸乙酯入震动摇荡至水相接近无色,萃取分离,乙酸乙酯相溶液保留待用;
4)将上述乙酸乙酯相溶液通过硅胶装柱分离,并用乙酸乙酯相溶液2-3倍体积的石油醚和乙酸乙酯混合液洗涤,收集洗脱液并减压浓缩至干,浓缩物溶解待用;其中石油醚和乙酸乙酯混合液按体积比为1∶1进行混合;
5)将上述溶解液经凝胶柱依次用洗脱液洗脱,收集洗脱液纯化后即得到化合物2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲基甲醚。
所述步骤5)收集洗脱液的纯化是将上述收集的洗脱液进行薄层层析,收集合并RF值在0.2-0.3的洗脱液,减压浓缩至干获得纯2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲基甲醚化合物,其中薄层层析的展开剂为体积比为10∶1的氯仿和甲醇溶液。
所述步骤5)凝胶柱依次用石油醚、氯仿和甲醇的混合液和氯仿和甲醇 混合液洗脱,收集洗脱液;其中石油醚、氯仿和甲醇的混合液按体积比为5∶5∶1,氯仿和甲醇混合液按体积比为5-1∶1。
所述步骤1)中经乙醇浸泡的扇形叉枝藻原料用具有筛网和漏斗的不锈钢搅拌锅搅拌2-4小时并重复进行2-3次,合并每次的乙醇提取液。
本发明所具有的优点:
1.由本发明的方法提取分离的化合物纯度高,获得的单体化合物的得率高,一般可以达到干重的0.2-0.5%。
2.本发明提取、分离纯化方法工艺简单,不需要大型仪器设备投资就可以获得具有海洋药物研究开发前景的单体化合物2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲基甲醚。
具体实施方式
实施例1
取100克在阴凉处风干的扇形叉枝藻,切成1-2cm小块并在粉碎机中进行粉碎。粉碎后扇形叉枝藻粉末转移到具有80-100目的筛网及漏斗的不锈钢搅拌锅中,并加入1000克体积百分比为85%的乙醇,搅拌均匀后静止浸泡24小时,再搅拌20分钟后立即打开不锈钢搅拌锅的漏斗阀门,收集乙醇提取液。搅拌锅中的藻渣继续加入500克85%乙醇,搅拌提取30分钟后,收集乙醇提取液。搅拌锅中的藻渣继续加入200克85%乙醇,搅拌提取20分钟,收集乙醇提取液。合并三次提取的乙醇提取液约1700克转移至减压浓缩仪中,在控制温度在62℃的条件下将乙醇提取物浓缩至干,得到乙醇浸膏。
乙醇浸膏转移至萃取罐中,加入100毫升的蒸馏水将乙醇浸膏溶解均匀后另加入100毫升的乙酸乙酯溶液至萃取罐中,反复震动摇荡1小时至水相接近无色。将萃取分离的水相和乙酸乙酯相分离,去掉水相,保留乙酸乙酯相溶液。
乙酸乙酯相溶液过100目的硅胶柱(4.5×20cm),用体积比为1∶1的石油醚和乙酸乙酯混合液共300毫升洗脱硅胶柱,收集硅胶柱洗脱液并在低于65℃温度下减压浓缩至干,获乙酸乙酯相浸膏。
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