[发明专利]一种大麦碱的制备方法无效
申请号: | 201010262286.2 | 申请日: | 2010-08-25 |
公开(公告)号: | CN101948392A | 公开(公告)日: | 2011-01-19 |
发明(设计)人: | 刘东锋;郭琴;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C215/52 | 分类号: | C07C215/52;C07C213/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大麦 制备 方法 | ||
1.一种大麦碱的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将雀梅藤根粉碎成粗粉,投入提取罐中,加入沸水中搅拌提取,再加入稀酸溶液加热提取,过滤,再抽提两次药渣,合并提取液;
(2)将提取液浓缩后通过阳离子交换树脂柱,酸缓冲溶液洗脱,收集洗脱液;
(3)洗脱液脱盐后上大孔树脂柱吸附,去离子水洗至无色,再用乙醇洗脱,收集洗脱液;
(4)将洗脱液减压回收溶剂,浓缩,浓缩液滴入水中,析出结晶,再用石油醚-乙醇(2∶1)重结晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中沸水用量为原药材质量的1-5倍,提取0.5-1小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述酸可选用盐酸、硫酸、酒石酸、醋酸中的一种,体积百分比浓度为0.5%-5%,加至溶液pH为2-4,提取0.5-2小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述酸缓冲溶液可选醋酸、枸橼酸或磷酸缓冲液中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述大孔树脂为D101或AB-8型。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的乙醇体积百分比浓度为70-95%,洗脱至流出液生物碱反应为阴性。
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