[发明专利]一种从失活铑膦络合催化剂中回收铑的方法

权利要求书

1.一种从失活的铑膦络合催化剂中回收铑的方法，依次包括如下步骤：

第一步，溶解，将催化剂废液溶于极性溶剂中，搅拌使之混合均匀，该极性溶剂是指含有1～4个碳原子的醇类，溶解后铑在溶剂中的浓度为0.1g/L～2.0g/L；

第二步，将上述混合溶液用氧化剂进行处理，氧化剂可以为气体氧化剂或者过氧化物；

第三步，向上述氧化处理后的混合溶液中加入碱性物质，并继续加热、搅拌，进行沉淀，该碱性物质的用量是大过量的，与铑的质量比为50～500，在加入碱后混合溶液的pH值大于10或者更高；

第四步，将上一步得到的含铑不溶物-乙醇混合溶液过滤，对得到的沉淀进行洗涤、干燥。

2.根据权利要求1所述的方法，在第一步中，所述的醇为乙醇或异丙醇。

3.根据权利要求1所述的方法，在第二步中，所述的气体氧化剂为氧气或者含氧气的气体，气体在反应容器底部鼓泡通过上述混合溶液，流量为20ml/min～200ml/min，然后将混合溶液在搅拌条件下缓慢加热至50～110℃，氧化处理5～48h。

4.根据权利要求1所述的方法，在第二步中，所述的过氧化物为无机过氧化物或有机过氧化物，用量为每克铑10～100g的过氧化物，将其缓慢加入至混合溶液中，然后在搅拌条件下加热至50～80℃，氧化处理5～48h。

5.根据权利要求3所述的方法，所述的气体氧化剂为空气，在常压下进行处理，流量为80～150ml/min；处理的温度为70～90℃，时间为15～24h。

6.根据权利要求4所述的方法，所述过氧化物为过氧化氢或过氧化叔丁醇；所述过氧化物的用量为每克铑30～60g的过氧化物，处理温度为60～70℃，时间为15～24h。

7.根据权利要求1所述的方法，在第三步中，所述的碱性物质为碱金属或者碱土金属的氢氧化物。

8.根据权利要求7所述的方法，所述的碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾，与铑的质量比为50～250。

9.根据权利要求1所述的方法，在第三步中，沉淀过程的温度为20～90℃，时间为30min～10h。

10.根据权利要求9所述的方法，沉淀过程的温度为50～70℃，时间为2～5h。

11.根据以上任一权利要求所述的方法，所述失活的铑膦络合催化剂是指在烯烃氢甲酰化反应中失活的铑-叔有机磷络合催化剂。