[发明专利]线型聚苯乙烯支载手性噁唑烷-2-硒酮及其制备方法无效
| 申请号： | 201010265270.7 | 申请日： | 2010-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN101948552A | 公开（公告）日： | 2011-01-19 |
| 发明（设计）人： | 陈祖兴;李甲;杨桂春;卢翠芬 | 申请（专利权）人： | 湖北大学 |
| 主分类号： | C08F212/08 | 分类号： | C08F212/08;C08F212/32;C07D263/16;C07B53/00 |
| 代理公司： | 武汉凌达知识产权事务所(特殊普通合伙) 42221 | 代理人： | 宋国荣 |
| 地址： | 430062 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 线型 聚苯乙烯 手性 噁唑烷 及其 制备 方法 | ||
1.线型聚苯乙烯支载(4S)-噁唑烷-2-硒酮，其结构如下：
式中m∶n＝1∶1～4，Mw＝8100～13500。
2.一种制备权利要求1所述的线型聚苯乙烯支载(4S)-噁唑烷-2-硒酮的方法，该方法包括下述步骤：
(1)在有机溶剂中，碳酸钾和催化量的冠醚的作用下，化合物2和对乙烯基苄氯反应得到化合物3，反应温度为20～60℃，反应时间为12～48h，上述化合物的摩尔比为化合物2∶碳酸钾∶对乙烯基苄氯＝1∶1～3∶1～1.5；
(2)在有机溶剂中，化合物3在氢化铝锂作用下还原得到化合物4，反应温度为0～25℃，反应时间为8～12h，上述化合物的摩尔比为化合物3∶氢化铝锂＝1∶1～1.5；
(3)在有机溶剂中，化合物4和乙酰氯反应得到化合物5，反应温度为20～40℃，反应时间为12～24h，上述化合物的摩尔比为化合物4∶乙酰氯＝1∶2～4；
(4)在有机溶剂中，催化量的对甲基苯磺酸作用下，化合物5和N，N-二甲基甲酰胺二甲缩醛反应关环得到化合物6，反应温度为90～120℃，反应时间为24～36h，上述化合物的摩尔比为化合物5∶N，N-二甲基甲酰胺二甲缩醛＝1∶1～1.5；
(5)在有机溶剂中，化合物6在六甲基二硅胺基锂的作用下与硒粉反应得到化合物7，反应温度为-78℃～25℃，反应时间为2～3h，上述化合物的摩尔比为化合物6∶六甲基二硅胺基锂∶硒粉＝1∶1～1.5∶1～1.5；
(6)在有机溶剂中，化合物7和苯乙烯在引发剂的作用下共聚得到线型聚苯乙烯支载(4S)-噁唑烷-2-硒酮，反应温度为60～80℃，反应时间为72～96h，上述化合物的摩尔比为化合7∶苯乙烯＝1∶1～4，所述的引发剂是偶氮二异丁腈；
上述化合物2，3，4，5，6，7具有下列的结构式：
3.如权利要求2所述的方法，其特征是：所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、苯或甲苯。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征是：步骤(6)中引发剂偶氮二异丁腈用量为化合物7和苯乙烯总量的2mol％。
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