[发明专利]用于醚醛加氢反应制备醚醇的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201010267426.5 | 申请日: | 2010-08-31 |
公开(公告)号: | CN101920197A | 公开(公告)日: | 2010-12-22 |
发明(设计)人: | 杨平;韩明;李智;杜玉扣 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | B01J23/63 | 分类号: | B01J23/63;C07C43/295;C07C41/26 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 加氢 反应 制备 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种用于醚醛加氢反应制备醚醇的催化剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)以氯铂酸为原料,乙醇和水的混合溶液为溶剂,在稳定剂的存在下,然后碱性水溶液调节溶液pH值至7~8,加热至80~100℃,搅拌反应约2~5小时制备金属铂溶胶;所得金属铂溶胶用透析法经去离子水透析直至无氯离子检出为止,待用;
其中,乙醇和水的体积比为0.5~2∶1;氯铂酸浓度为0.2mmol·L-1~0.5mmol·L-1;所述稳定剂为水溶性高分子化合物或有机酸,所述水溶性高分子化合物选自:聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇中的一种,有机酸选自:柠檬酸和抗坏血酸中的一种;氯铂酸与高分子化合物或有机酸的摩尔比为10~60∶1之间;所述碱性水溶液选自:质量百分数为5~15%的碳酸氢铵的水溶液或质量百分数为5~25%的氨水;
(2)以镁铝尖晶石或氧化铝为载体,首先抽真空,排除载体孔隙中吸附的空气,然后在搅拌的条件下,将金属铂溶胶加入载体,然后恢复至常压,在室温下搅拌反应5~10小时,旋转蒸发,除去溶剂;将除去溶剂后的固体在80~140℃烘干,研磨,在300~600℃下焙烧0.5~2小时,得到负载型铂系催化剂;其中,载体和铂溶胶的用量比例关系为:按照质量比,载体∶铂=100∶0.10~1.01。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,将金属铂溶胶加入载体后再加入稀土金属硝酸盐溶液,所述稀土金属硝酸盐选自:硝酸铈、硝酸钕、硝酸镧或硝酸钐中的一种或两种的混合物;并且,载体、铂溶胶和稀土金属硝酸盐的用量比例关系为:按照质量比,载体∶铂∶稀土金属硝酸盐=100∶0.10~1.01∶0~2.0。
3.采用权利要求2所述制备方法制备获得的负载型铂系催化剂,其特征在于,所述催化剂的活性成分为金属铂纳米粒子和稀土金属化合物,载体为镁铝尖晶石或氧化铝,在金属铂纳米粒子和载体之间存在有多孔碳,并且按照质量份计算,以最终获得的催化剂为100份质量份,铂为0.1~1.0质量份,稀土金属氧化物为0~1.0质量份,多孔碳为0.01~0.05质量份,其余为载体,其中,所述稀土金属氧化物选自二氧化铈、三氧化二钕、三氧化二镧或三氧化二钐中的一种或两种的混合物;铂金属颗粒的粒径为2~4nm,平均粒径为3nm。
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