[发明专利]SiO2纳米颗粒复合笼状化合物热电材料及其制备方法有效
申请号: | 201010270811.5 | 申请日: | 2010-08-26 |
公开(公告)号: | CN101979688A | 公开(公告)日: | 2011-02-23 |
发明(设计)人: | 蒋俊;陈建敏;张婷;吴敬华;石文杰;熊震;李炜;许高杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C22C1/05 | 分类号: | C22C1/05;H01L35/14;H01L35/34 |
代理公司: | 宁波市天晟知识产权代理有限公司 33219 | 代理人: | 张文忠;任汉平 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | sio sub 纳米 颗粒 复合 化合物 热电 材料 及其 制备 方法 | ||
1.SiO2纳米颗粒复合笼状化合物热电材料,其特征是:SiO2纳米颗粒分散在笼状化合物中,所述的SiO2纳米颗粒的粒径为50~300nm。
2.如权利要求1所述的SiO2纳米颗粒复合笼状化合物热电材料的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
步骤1:将硅酸酯溶于无水醇液体中配置体积百分比浓度为5%~30%的硅酸酯醇溶液,搅拌15分钟~45分钟后,用蠕动泵以1毫升/分钟~2毫升/分钟的滴加速度将硅酸酯醇溶液滴入体积百分比浓度为1%~10%的碱溶液中得到悬浊液,继续搅拌悬浊液1小时~5小时后将其沉化5小时~15小时,然后离心处理,接着在50℃~120℃下真空干燥,得到粒径为50nm~300nm的SiO2纳米粉体;
步骤2:将适量笼状化合物粉体与步骤1得到的SiO2纳米粉体加入无水醇液体中,外力搅拌形成均匀的悬浊液,然后离心分离,接着在20℃~200℃下真空干燥3小时~7小时,之后在温度为600℃~900℃、压力为40MPa~200MPa下进行烧结,最后保温5分钟~60分钟,得到致密度为90%以上的块体材料。
3.根据权利要求2所述的SiO2纳米颗粒复合笼状化合物热电材料的制备方法,其特征是:所述的步骤1中的硅酸酯为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯或正硅酸四丙酯,无水醇液体为甲醇、乙醇、丙醇或戊醇。
4.根据权利要求2所述的SiO2纳米颗粒复合笼状化合物热电材料的制备方法,其特征是:所述的步骤2中的无水醇液体为甲醇、乙醇、丙醇或戊醇;所述的外力搅拌为磁力搅拌、机械搅拌或超声搅拌;所述的烧结方法采用热压烧结、放电等离子烧结或微波烧结。
5.如权利要求1所述的SiO2纳米颗粒复合笼状化合物热电材料的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
步骤1:将硅酸酯溶于无水醇液体中配置体积百分比浓度为5%~30%的硅酸酯醇溶液,将适量笼状化合物粉体加入体积百分比浓度为1%~10%碱溶液中,外力搅拌形成均匀的悬浊液,然后用蠕动泵以1毫升/分钟~2毫升/分钟的滴加速度将硅酸酯醇溶液滴入悬浊液中,继续搅拌均匀后得到SiO2颗粒复合的笼状化合物悬浊液;
步骤2:将步骤1得到的悬浊液进行离心分离,然后在20~200℃下真空干燥3小时~7小时、之后在温度为600℃~900℃、压力为40MPa~200MPa下进行烧结,最后保温5分钟~60分钟,得到致密度为90%以上的块体材料。
6.根据权利要求5所述的SiO2纳米颗粒复合笼状化合物热电材料的制备方法,其特征是:所述的步骤1中的硅酸酯为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯或正硅酸四丙酯,无水醇液体为甲醇、乙醇、丙醇或戊醇。
7.根据权利要求5所述的SiO2纳米颗粒复合笼状化合物热电材料的制备方法,其特征是:所述的步骤1中的外力搅拌为磁力搅拌、机械搅拌或超声搅拌。
8.根据权利要求5所述的SiO2纳米颗粒复合笼状化合物热电材料的制备方法,其特征是:所述的步骤2中烧结过程采用热压烧结、放电等离子烧结或微波烧结。
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