[发明专利]一种In4Se3热电化合物粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种In₄Se₃热电化合物粉体的制备方法。

背景技术

热电材料是一种环境友好型功能材料，在取代传统石化燃料、改善环境等方面有巨大的潜力。热电转换技术正是利用半导体热电材料的Seebeck效应和珀耳贴效应将热能和电能进行直接转换的技术。由于其不含其它发电技术所需要的庞大传动机构，具有体积小、寿命长、可靠性高、制造工艺简单、制造及运行成本低、应用面广等特点而受到科学工作者的重视，在诸多领域有着广阔的发展前景。

In₄Se₃化合物是新近报道的一种n型热电材料，在室温至中温领域极低的热导率使该材料具有较其他传统材料高的ZT值。目前，已报道的In₄Se₃多晶化合物的制备方法一般为固相反应法(Solid state reaction，SSR)、熔融法(Melt reaction，MR)等，但是上述方法普遍存在着重复性差、反应温度高、周期长，能耗大等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种In₄Se₃热电化合物粉体的制备方法，该方法原料廉价易得、工艺简单易控、反应时间短。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种In₄Se₃热电化合物粉体的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：

1)根据亚硒酸钠与铟的水合可溶性盐中硒元素和铟元素的物质的量比为3∶4～3.1∶4，称取铟的水合可溶性盐与亚硒酸钠原料，以去离子水作为溶剂，搅拌混合，得到混合溶液A；

2)在混合溶液A中加入还原剂水合肼，控制反应温度为50～80℃，反应3～12小时，得到产物B，此处加入还原剂水合肼的目的在于将亚硒酸钠中的硒还原为单质硒；

3)将产物B进行离心，将离心得到的沉淀进行冷冻干燥，得到暗红色粉末；

4)将步骤3)得到的暗红色粉末在氢气气氛下于450～525℃还原1～3小时，得到In₄Se₃热电化合物粉体。

按上述方案，步骤1)所述的铟的水合可溶性盐为铟的水合氯化物或者铟的水合硝酸盐。

按上述方案，步骤2)所述的反应是在超声反应条件下或搅拌状态下进行反应。

按上述方案，步骤2)所述的还原剂水合肼与亚硒酸钠的物质的量的配比至少为10∶1。

按上述方案，步骤3)所述的离心时间为3～5min，离心转速为8000～12000r/min。

上述方案中，理论上是按照所合成的In₄Se₃热电化合物粉体的化学计量比称取铟的水合可溶性盐与亚硒酸钠原料即可，而在实际过程中，考虑到硒元素在整个反应过程中因挥发存在少量损失，可适当提高亚硒酸钠的配比，即将亚硒酸钠中硒元素和铟的水合可溶性盐中铟元素的物质的量比调整为3∶4～3.1∶4。

本发明获得的In₄Se₃热电化合物粉体可以应用于制备In₄Se₃块体热电材料。

本发明的有益效果：与固相反应法或高温熔融法相比，本发明提供的In₄Se₃热电化合物粉体的制备方法，所采用的原料廉价易得，工艺简单易控，反应时间短，能耗低，污染小，重复性好，且适用于大规模制备。

附图说明

图1是本发明的制备工艺流程图。

图2是本发明实施例1制备的In₄Se₃热电化合物粉体的XRD图谱。

图3是本发明实施例1制备的In₄Se₃热电化合物粉体的SEM形貌图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1：

如图1所示，一种In₄Se₃热电化合物粉体的制备方法，它包括如下步骤：

1)取400毫升烧杯，依次称取0.5865克分析纯四水合氯化铟、0.2681克亚硒酸钠，取用200毫升去离子水，搅拌混合均匀，得到混合溶液A；