[发明专利]2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法无效
申请号: | 201010272805.3 | 申请日: | 2010-09-02 |
公开(公告)号: | CN102010305A | 公开(公告)日: | 2011-04-13 |
发明(设计)人: | 陈强波;杨林强;金建 | 申请(专利权)人: | 招远三联化工厂 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 265407 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲氧基 乙烯基 苯酚 制备 方法 | ||
1.一种2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法,其特征在于它有以下步骤完成:
1)反应:用3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和丙二酸在催化剂作用下,在有机溶剂中加热进行反应生成,加热温度为50-120℃,加热时间为6.5-10小时;其反应方程式为:
2)、减压蒸馏:将反应的溶液利用旋转薄膜蒸发器蒸镏出溶剂,得到粗产品;
3)、溶解水洗蒸馏:将粗产品用萃取溶剂进行溶解,然后转移到反应水洗釜中,加入酸洗至PH=3-5之间,分出水层和萃取溶剂层,萃取溶剂层用饱和食盐水洗至PH=4-5,水层用萃取溶剂萃取,合并后再用水和饱和食盐水洗至PH=4-5;合并两部分萃取溶剂加入干燥剂,用薄膜蒸发器蒸出萃取溶剂,将萃取溶剂蒸干,得精粗产品;
4)、高真空蒸馏:得到的精粗产品经过高真空蒸馏装置在压力为0.1-0.3mmHg柱下进行蒸馏得到高纯度产品。
2.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法,其特征在于所述的3-甲氧基-4-羟基苯甲醛∶丙二酸∶催化剂的摩尔比为:1∶1.5-2∶0.3-1。
3.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-乙烯基苯酚,其特征在于所述的催化剂为三乙胺、二乙胺、哌啶、氨、羧酸盐、氢氧化钠中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-乙烯基苯酚,其特征在于所述的有机溶剂是苯、甲苯、哌啶、环己烷、吡啶、混苯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-乙烯基苯酚,其特征在于所述的萃取溶剂为无水乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、环己烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-乙烯基苯酚,其特征在于所述的酸为浓盐酸、硫酸、磷酸、乙酸中的一种。
7.根据权利要求1所述的2-甲氧基-4-乙烯基苯酚,其特征在于所述的干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氯化钙中的一种。
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