[发明专利]2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法

说明书

技术领域：

该发明涉及一种香料的制备方法，特别是一种2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法。

背景技术：

2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(2-Methoxy-4-vinylphenol)又名4-乙烯基愈创木酚(4-Vinylguaiacol，简称4VG)，分子式C₉H₁₀O₂，分子量150，密度1.1×10³kg/m³，熔点26℃～29℃，沸点100℃/667Pa，它是无色或淡黄色油状液体，呈发酵香气，焙烤香，坚果味，果香，以及辛香、略带甜味，微带酚的气息，是决定酒类、酱油、茶叶、咖啡、干酪等食品品味及质量的一个主要香味成分，同时还是日化、医药、香精合成等行业不可多得的高档香料之一，其天然品主要存在于玉米酒精发酵的挥发物中。

2-甲氧基-4-乙烯基苯酚是目前比较常用的高档香料，市场前景广阔有待规模化大量生产，目前国内还没有厂家生产该产品。

发明内容：

本发明的目的就是要提供一种提高产品收率、降低生产成本和改善工艺条件、制备高纯度的产品的2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种2-甲氧基-4-乙烯基苯酚的制备方法，其特征在于它有以下步骤完成：

1)反应：用3-甲氧基-4-羟基苯甲醛和丙二酸在催化剂作用下，在有机溶剂中加热进行反应生成，加热温度为50-120℃，加热时间为6.5-10小时；其反应方程式为：

2)、减压蒸馏：将反应的溶液利用旋转薄膜蒸发器蒸镏出溶剂，得到粗产品；

3)、溶解水洗蒸馏：将粗产品用萃取溶剂进行溶解，然后转移到反应水洗釜中，加入酸洗至PH＝3-5之间，分出水层和萃取溶剂层，萃取溶剂层用饱和食盐水洗至PH＝4-5，水层用萃取溶剂萃取，合并后再用水和饱和食盐水洗至PH＝4-5；合并两部分萃取溶剂加入干燥剂，用薄膜蒸发器蒸出萃取溶剂，将萃取溶剂蒸干，得精粗产品；

4)、高真空蒸馏：得到的精粗产品经过高真空蒸馏装置在压力为0.1-0.3mmHg柱下进行蒸馏得到高纯度产品。

本发明所述的3-甲氧基-4-羟基苯甲醛∶丙二酸∶催化剂的摩尔比为：1∶1.5-2∶0.3-1。

本发明所述的催化剂为对三乙胺、二乙胺、哌啶、氨、羧酸盐、氢氧化钠中的一种或两种以上。

本发明所述的溶剂是苯、甲苯、哌啶、环己烷、吡啶、混苯、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或两种以上。

本发明所述的萃取溶剂为无水乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、环己烷中的一种。

本发明所述的酸为浓盐酸、硫酸、磷酸、乙酸中的一种。

本发明所述的干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氯化钙中的一种。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

由于采用了反应、减压蒸馏、溶解水洗蒸馏、高真空蒸馏的方法，因而：

1、生产工艺简单，操作方便；

2、能提高产品收率、降低生产成本和改善工艺条件；

3、能够制备出高纯度的产品。

具体实施方式：

实施例1：

在500L的反应釜中，加入香草醛77Kg、丙二酸131.6Kg、溶剂260L，在搅拌下加入催化剂12Kg，进行加热，溶剂为甲苯，催化剂为三乙胺，首先保持反应釜内温在50℃，加热时间为5.5小时，然后将反应釜内的温度升到120℃反应3.5小时，反应结束；减压蒸馏，利用旋转薄膜蒸发器蒸镏出170L溶剂，得到粗产品；粗产品用250L萃取溶剂溶解，萃取溶剂为乙酸乙酯，转移到反应水洗釜中，加入1N盐酸洗至PH＝3，分出水层和乙酸乙酯层；乙酸乙酯层用饱和食盐水洗至PH＝4，水层用乙酸乙酯进行4次萃取，合并后用水和饱和食盐水洗至PH＝4；合并两部分乙酸乙酯加入无水硫酸镁干燥，乙酸乙酯层用薄膜蒸发器蒸出乙酸乙酯，将乙酸乙酯蒸干，得精粗产品74Kg，经过高真空蒸馏在0.1mmHg柱下得到高纯度产品53.33Kg，收率70.19％，含量99.12％。

实施例2：