[发明专利]6-氯-4-羟基-2-甲基-2H-噻吩并(2.3.e)-1.2噻嗪-1.1-二氧化物-3-甲酸甲酯的合成方法无效
| 申请号： | 201010273251.9 | 申请日： | 2010-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN102020667A | 公开（公告）日： | 2011-04-20 |
| 发明（设计）人： | 刘雨林;黄正良;龙聪未;刘霞;仇诗军 | 申请（专利权）人： | 刘雨林;景德镇富祥药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 333000 江西省景德镇市昌江区鱼*** | 国省代码： | 江西;36 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 甲基 噻吩 2.3 1.2 噻嗪 1.1 二氧化物 甲酸 合成 方法 | ||
1.6-氯-4-羟基-2-甲基-2H-噻吩并(2.3.e)-1.2噻嗪-1.1-二氧化物-3-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于它以5-氯-3-磺酰胺基乙酸甲酯噻吩-2-甲酸甲酯为原料，按以下反应过程，2步生成6-氯-4-羟基-2-甲基-2H-噻吩并(2.3.e)-1.2噻嗪-1.1-二氧化物-3-甲酸甲酯：
其中，M代表Na、Mg，n为1或2，R为C1-C6烷基。
2.如权利要求1所述的、6-氯-4羟基-2-甲基-2H-噻吩并(2.3.e)-1.2噻嗪-1.1-二氧化物-3-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于在第一步反应中，以5-氯-3-磺酰胺基乙酸甲酯噻吩-2-甲酸甲酯为原料，在有机溶剂中，加入硫酸二甲酯，滴加烷氧基碱，并在10～80℃保温度10～50h反应完毕，得产物5-氯-3-(3-甲氧羧基亚甲基一N一甲基)-氨基磺酸噻吩。
3.如权利要求1所述的6-氯-4-羟基-2-甲基-2H-噻吩并(2.3.e)-1.2噻嗪-1.1-二氧化物-3-羧酸甲酯的合成方法，其特征在于在第二步反应中，将第一步反应后的产物不经分离，直接在原反应器中，降温到0～10℃，继续滴加烷氧基碱，然后升温到40～160℃，使5-氯-3-(3-甲氧羧基亚甲基一N一甲基)-氨基磺酸噻吩环合反应完毕，冷却降温到0～10℃，倒入0～15℃酸中，萃取分层，分离出6-氯-4-羟基-2-甲基-2H-噻吩并(2.3.e)-1.2噻嗪-1.1-二氧化物-3-甲酸甲酯。
4.如权利要求2所述的6-氯-4-羧基-2-甲基-2H-噻吩并(2.3.e)-1.2噻嗪-1.1-二氧化物-3-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于所述有机溶剂选自：二甲苯、甲苯、苯。
5.如权利要求2所述的6-氯-4-羟基-2-甲基-2H-噻吩并(2.3.e)-1.2噻嗪-1.1-二氧化物-3-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于所述烷氧基碱选自：甲醇钠、乙醇钠溶液，异丙钠、、乙醇镁、异丙醇镁。
6.如权利要求3所述的6-氯-4-羟基-2-甲基-2H-噻吩并(2.3.e)-1.2噻嗪-1.1-二氧化物-3-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于冷却后，倒入0～15℃含盐酸中后，再萃取分层，干燥过滤，浓缩、加入甲醇重结晶，得6-氯-4羟基-2-甲基-2H-噻吩并(2.3.e)-1.2噻嗪-1.1-二氧化物-3-甲酸甲酯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于刘雨林;景德镇富祥药业有限公司，未经刘雨林;景德镇富祥药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201010273251.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：整联蛋白靶向试剂及使用其的体内和体外成像方法
- 下一篇：玻璃和化学强化的玻璃
