[发明专利]制备SAPO-11分子筛的方法有效
申请号: | 201010274354.7 | 申请日: | 2010-09-06 |
公开(公告)号: | CN102381716A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 张利霞;栗同林;赵岚;刘艳惠;杨光;裴庆君;任行涛 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/08 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 刘金辉;李小梅 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 sapo 11 分子筛 方法 | ||
1.一种制备SAPO-11分子筛的方法,该方法包括形成胶态混合物的步骤和将所得胶态混合物晶化的步骤,其特征在于:在胶态混合物的形成步骤中,将铝源、有机模板剂和硅源依次混合得到含水浆液,将该含水浆液加热至80~100℃、优选80~95℃,然后再加入磷源,磷源的加入速率为每分钟添加1.0~15%的磷源,得到摩尔比为aR∶Al2O3∶bP2O5∶cSiO2∶dH2O的胶态混合物,其中R为有机模板剂,a为0.2-2.0,b为0.2-1.2,c为0.1-1.5,和d为15-80,优选a为0.3-1.5,b为0.2-1.1,c为0.3-1.2,和d为20-60,更优选a为0.5-1.0,b为0.3-1.0,c为0.3-1.0,和d为30-50。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,铝源为氢氧化铝、水合氧化铝(尤其是拟薄水铝石)、异丙醇铝、磷酸铝或其混合物。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,硅源为白碳黑、硅酸乙酯、固体硅胶、硅溶胶或其混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,磷源为磷酸或磷酸铝。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,有机模板剂为二正丙基胺、二异丙基胺、二乙胺或其混合物,例如二正丙基胺与二异丙基胺的混合物。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,磷源的添加速率为每分钟添加1.0~10%的磷源,优选是1.2-8%的磷源,特别优选是1.2-6%的磷源。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于,在胶态混合物的形成步骤中,先将铝源溶于水中形成溶液,之后向其中先后加入有机模板剂和硅源,搅拌0.5-4小时,待温度升至80~100℃时,开始将磷源以每分钟添加1.0~10%的速度滴加到上述所得混合物中。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于,晶化在100~200℃、优选150~200℃、更优选180~190℃和自生压力下进行。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于,在晶化之后,将所得晶化产物于80~130℃下,优选110~130℃下干燥。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法,其特征在于,在干燥之后,将所得产物在500~600℃下、优选550~600℃下焙烧。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的方法,其特征在于,SAPO-11分子筛在焙烧之后,其摩尔组成用无水氧化物形式表示为Al2O3∶yP2O5∶zSiO2,其中y为0.2-0.8,z为0.1-0.5;优选y为0.3-0.6,z为0.1-0.4。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的方法,其特征在于,铝源为拟薄水铝石,硅源为硅溶胶,磷源为磷酸,并且有机模板剂为二正丙基胺。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的方法,其包括如下步骤:
A:将拟薄水铝石溶解在水中配成溶液,搅拌0.5-2h;
B:将二正丙基胺滴加到步骤A中得到的溶液中,搅拌1-2h,接着再向其中加入硅溶胶,搅拌1-2h,得到含水浆液;
C:将步骤B中得到的含水浆液加热至80~100℃,之后将H3PO4的水酸溶液按每分钟添加1.2-6%的磷酸的速度滴加到含水浆液中,再搅拌1-2h,得到摩尔比为aR∶Al2O3∶bP2O5∶cSiO2∶dH2O的胶态混合物,其中R为二正丙基胺,a为0.2-2.0,b为0.2-1.2,c为0.1-1.5,和d为15-80;
D:将步骤C所得胶态混合物于150~200℃下晶化2~48小时;
E:滤出步骤D所得晶化产物,洗涤,然后于80~130℃下干燥2~48小时;以及
F:将步骤E所得产品于500~600℃下焙烧3~12小时,得到SAPO-11分子筛。
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