[发明专利]CdTe/ZnSe量子点的制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及量子点的制备，特别是涉及一种CdTe/ZnSe量子点的制备方法。

【背景技术】

量子点通常指半径小于或接近激子玻尔半径的半导体纳米晶粒，具有尺寸依赖的电学和光学性能，作为生物探针被广泛应用于分子生物学、医学诊断学等学科以及生物医学活体成像的研究中。在可见光区(400～650nm)成像存在着诸多问题，例如受到生物组织中内源性物质(黑色素、有氧/无血红蛋白、胆红素和水等)的吸收、散射等对光学成像的影响，而近红外区域(650～900nm)的能量不易被生物组织中内源性物质吸收，因此采用近红外量子点成像具有更有效地穿透性、灵敏度高等特点。

在理想状态下，近红外量子点应当具备如下特点：(1)最大荧光峰介于650～900nm之间；(2)量子产率高；(3)狭窄的发射谱；(4)化学和光稳定性高；(5)无毒；(6)良好的生物亲和性。然而，传统的近红外量子点主要由Ⅱ-Ⅵ或Ⅲ-Ⅴ族元素组成，但是由于Ⅲ-Ⅴ族元素近红外量子点的合成条件非常苛刻，量子效率较低，因此Ⅲ-Ⅴ族近红外量子点的生物标记及分析应用还处于初级阶段。而合成的Ⅱ-Ⅵ族近红外量子点表面通常含有Cd，具有一定的生物毒性，且反应时间也比较长，操作繁琐，因此又进一步限制了Ⅱ-Ⅵ族近红外量子点的应用。

【发明内容】

基于此，有必要提供一种操作简便的CdTe/ZnSe量子点的制备方法。

一种CdTe/ZnSe量子点的制备方法，包括如下步骤：分别制备Te前体溶液、Se前体溶液、Zn前体溶液和Cd溶液；向加热至250℃～300℃的Cd溶液中加入Te前体溶液，并降温至200℃～280℃，得到CdTe量子点；150℃～260℃的温度条件下，向所述CdTe量子点中加入Zn前体溶液，反应1～60min后，再加入Se前体溶液，升温至160℃～350℃反应0.5h～12h，得到CdTe/ZnSe量子点。

优选地，还包括在得到所述CdTe量子点或所述CdTe/ZnSe量子点后的提纯步骤。

优选地，所述在得到所述CdTe量子点或所述CdTe/ZnSe量子点后的提纯的步骤是：将所述CdTe量子点或所述CdTe/ZnSe量子点冷却至室温，加入体积比为1∶0.2～5的正己烷和甲醇，在离心分离的作用下吸出上层溶液，并向下层溶液加入丙酮再次进行离心分离2～15min后将沉淀取出并在25℃～60℃，0.01～0.5MPa的条件下真空干燥。

优选地，所述Te前体溶液是在100℃～300℃的温度条件下超声溶解得到的Te单质或含Te化合物与膦化合物及十八烯的混合溶液。

优选地，所述膦化合物是三丁基膦，所述Te单质、三丁基膦以及十八烯的质量比是0.64～6.4∶2.88～28.8∶175～354。

优选地，所述Se前体溶液是Se单质或含Se化合物与三辛基膦和十八烯的混合溶液，所述Se单质、三辛基膦与十八烯的质量之比为0.019～0.38∶0.831～8.31∶7.95～79.5。

优选地，所述Zn前体溶液是含Zn化合物、油酸和十八烯在200℃～300℃下溶解并冷却至25℃～60℃的混合溶液。

优选地，所述含Zn化合物是ZnO，所述ZnO、油酸以及十八烯的质量比为0.1～1∶0.3～3∶23.6～236。

优选地，所述Cd溶液是由含Cd化合物、油酸和十八烯在氮气中150℃～300℃的温度条件下制备得到的混合溶液

优选地，所述含Cd化合物是CdO，所述CdO、油酸及十八烯的质量比是0.0064～0.128∶0.1125～1.125∶0.5～70。

优选地，所述Te前体溶液、Se前体溶液和Zn前体溶液的体和比为0.1～3∶0.1～3∶0.1～3。

上述CdTe/ZnSe量子点的制备方法通过前体溶液的连续加入的方法合成了以CdTe为内核的量子点，并在其表面形成了连续、致密、厚度可控制且均匀增长的ZnSe外壳，只需要通过连续加入前体溶液即可，因此在制备过程中具备了设备简单、操作简便、成本低廉、反应时间短、反应条件温和、重现性好、低毒的优点。

【附图说明】

图1为CdTe量子点和CdTe/ZnSe量子点的紫外和荧光光谱图。

【具体实施方式】

一种CdTe/ZnSe量子点的制备方法，包括如下步骤：